Versuchsbeschreibung

Feinverteilte Metalle können sich an der Luft von selbst entzünden. Dazu gehört z. B. Eisenpulver, welches durch Thermolyse aus Eisenoxalat hergestellt werden kann. Hier wird pyrophores Blei aus Bleitartrat hergestellt und seine Selbstentzündlichkeit demonstriert.

 

Verwendete Chemikalien

Chemikalie Symbole H- / EUH- / P-Sätze

16 g Blei(II)-acetat-Trihydrat, Pb(CH3COO)2 · 3 H2O

Bleizucker
M: 379.34 g/mol

CAS-Nr.: 6080-56-4
EG-Nr.: 206-104-4
UN-Nr.: 1616

Reproduktionstoxizität-Kat.: 1A
WGK: 3

GHS08 – Gesundheitsgefahr

GHS09 – Umwelt

Gefahr

H360Df: Kann das Kind im Mutterleib schädigen. Kann vermutlich die Fruchtbarkeit beeinträchtigen.

H373: Kann die Organe schädigen bei längerer oder wiederholter Exposition.

H410: Sehr giftig für Wasserorganismen, mit langfristiger Wirkung.

P201: Vor Gebrauch besondere Anweisungen einholen.

P273: Freisetzung in die Umwelt vermeiden.

P308+P313: BEI Exposition oder falls betroffen: Ärztlichen Rat einholen/ärztliche Hilfe hinzuziehen.

8 g Weinsäure l(+), C4H6O6

L(+)-2,3-Dihydroxybernsteinsäure
M: 150.08 g/mol

CAS-Nr.: 87-69-4
EG-Nr.: 201-766-0

WGK: 1

GHS07 – Ausrufezeichen

Achtung

H319: Verursacht schwere Augenreizung.

P305+P351+P338: BEI KONTAKT MIT DEN AUGEN: Einige Minuten lang behutsam mit Wasser ausspülen. Eventuell vorhandene Kontaktlinsen nach Möglichkeit entfernen. Weiter ausspülen.

 

Zwischenprodukt:

Chemikalie Symbole H- / EUH- / P-Sätze
Daten von: Sigma-Aldrich, 15367, SDB vom 23.07.2012

Blei(II)-tartrat, C4H4O6Pb

Bleitartrat, Weinsäure Bleisalz
M: 355.27 g/mol

CAS-Nr.: 815-84-9
EG-Nr.: 212-426-6
UN-Nr.: 3077

Reproduktionstoxizität-Kat.: 1A
WGK: 3

GHS08 – Gesundheitsgefahr

GHS07 – Ausrufezeichen

GHS09 – Umwelt

Gefahr

H302+H332: Gesundheitsschädlich bei Verschlucken oder Einatmen.

H360: Kann die Fruchtbarkeit beeinträchtigen oder das Kind im Mutterleib schädigen.

H373: Kann die Organe schädigen bei längerer oder wiederholter Exposition.

H410: Sehr giftig für Wasserorganismen, mit langfristiger Wirkung.

P201: Vor Gebrauch besondere Anweisungen einholen.

P273: Freisetzung in die Umwelt vermeiden.

P308+P313: BEI Exposition oder falls betroffen: Ärztlichen Rat einholen/ärztliche Hilfe hinzuziehen.

P501: Inhalt/Behälter einer anerkannten Abfallentsorgungsanlage zuführen.

 

Verwendete Geräte, Versuchsaufbau

2 × 250-ml-Becherglas, 500-ml-Becherglas, Glasstab, 50-ml-Erlenmeyerkolben mit Stopfen, Trichter, Filterpapier, Stativ, feuerfeste Unterlage, Bunsenbrenner

 

Versuchsdurchführung

In einem 250-ml-Becherglas werden 16 g Blei(II)-acetat-Trihydrat in 100 mL dest. Wasser gelöst. In einem weiteren 250-ml-Becherglas werden
8 g Weinsäure ebenfalls in 100 mL dest. Wasser aufgelöst. Die beiden Lösungen werden in einem 500-ml-Becherglas vereinigt, wobei Blei(II)-tartrat sofort ausfällt. Das Blei(II)-tartrat wird abfiltriert, zwischen Filterpapier ausgepresst und an der Luft getrocknet. 7 g des Blei(II)-tartrats werden in einem 50-ml-Erlenmeyerkolben vorsichtig und langsam erhitzt. Dabei wird gelegentlich mit einem Glasstab umgerührt. Es bildet sich zunächst etwas Wasserdampf. Wenn das Salz braun geworden ist, wird die Gasentwicklung stärker (vermutlich vor allem durch Kohlenmonoxid). Dann reicht gelegentliches Umschwenken aus.

Es darf nicht zu stark erhitzt werden, da sonst das Blei unter Umständen zusammenschmilzt.

Wenn die Gasentwicklung aufgehört hat und das Pulver einheitlich tiefschwarz geworden ist, wird das Erhitzen beendet, der Kolben mit einem Stopfen zügig verschlossen und abkühlen gelassen. Nach dem Erkalten wird der Stopfen entfernt und das schwarze Pulver aus ca. 1 m Höhe auf ein Stahlblech gestreut. Beim Herausrieseln entzündet sich das Bleipulver und eine Wolke aus Bleioxiden entsteht. Das Blei ist, wenn richtig hergestellt und luftdicht abgeschlossen, bis mindestens 4 Stunden nach dem Erkalten noch selbstentzündlich.

Bei der Zersetzung von Blei(II)-tartrat entsteht Kohlenmonoxid und bei der Verbrennung des pyrophoren Bleis giftiger Rauch aus Bleioxiden! Beide Schritte müssen deshalb unter dem Abzug durchgeführt werden.

 

Entsorgung

Die Bleioxid-Reste werden gesammelt und an offener Luft bis auf Rotglut erhitzt, um eventuell nicht entzündetes Blei zu oxidieren. Die Reste kommen in den Schwermetallabfall. Die Lösung, aus der das Bleitartrat gefällt wurde, wird mit Natriumsulfid auf Bleirückstände überprüft und diese, falls anwesend, mit Sulfid gefällt, abfiltriert und in den Schwermetallabfall gegeben.

 

Reaktionsgleichung

Blei(II)-tartrat ist das Bleisalz der Weinsäure. Es ist schwer löslich und fällt aus, wenn Weinsäure zu Blei(II)-acetatlösung gegeben wird. Dabei wird auch Essigsäure freigesetzt:

Reaktionsgleichung Bildung von Blei(II)-tartrat aus Blei(II)-acetat und Weinsäure

Durch thermische Zersetzung von Blei(II)-tartrat entsteht fein verteiltes elementares Blei, Wasser und Kohlenmonoxid:

C4H4O6Pb → Pb↓ + 2 H2O↑ + 4 CO↑

Weil sich das Tartrat teilweise auch zu CO2 zersetzt, ist das gebildete Blei mit Kohlenstoff vermischt, wodurch vermutlich das Zusammenschmelzen des Bleistaubs verhindert wird. Das durch Pyrolyse gewonnene Blei hat aufgrund seiner Feinkörnigkeit ein so großes Oberfläche/Volumen-Verhältnis, das es durch bloßen Kontakt mit dem Sauerstoff aus der Luft zu Bleioxid verbrennt:

2 Pb + O2 → 2 PbO

 

Medien

Getrocknetes Blei(II)-tartrat.Bei der Pyrolyse.Pyrophores Blei.

 

 

Quellenangaben

[1]
Pok. Pyrophores Blei. illumina-chemie.de, 2014. http://illumina-chemie.de/pyrophores-blei-t3924.html [26.12.2014] mit freundlicher Genehmigung von Pok.
[2]
[3]
J. A. Stöckhardt. Andere unlösliche Bleisalze. In: Die Schule der Chemie oder erster Unterricht in der Chemie, 16. Auflage, Friedrich Vieweg und Sohn: Braunschweig, 1870, 399–400. https://books.google.de/books?id=UQUNAAAAYAAJ&pg=PA399&lpg=NnSdVMb6Ao3jaIiQgSA&ved=0CDEQuwUwAA#v=onepage
&q&f=false
[26.12.2014]
[4]
B. Z. Shakhashiri. Pyrophoric Lead. In: Chemical Demonstrations Vol. 1, Univ. of Wisconsin Press, 1983, 93–95.

 

Download

Pyrophores Blei

 

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