Versuchsbeschreibung

Aus 1-Butanol, Natriumbromid und Schwefelsäure konz. wird 1-Brombutan hergestellt.

 

Verwendete Chemikalien

Chemikalie Symbole H- / EUH- / P-Sätze

45 g 1-Butanol, C4H10O

n-Butanol
M: 74.12 g/mol

CAS-Nr.: 71-36-3
EG-Nr.: 200-751-6
UN-Nr.: 1120

WGK: 1

GHS02 – Flamme

GHS05 – Ätzwirkung

GHS07 – Ausrufezeichen

Gefahr

H226: Flüssigkeit und Dampf entzündbar.

H302: Gesundheitsschädlich bei Verschlucken.

H315: Verursacht Hautreizungen.

H318: Verursacht schwere Augenschäden.

H335: Kann die Atemwege reizen.

H336: Kann Schläfrigkeit und Benommenheit verursachen.

P210: Von Hitze, heißen Oberflächen, Funken, offenen Flammen sowie anderen Zündquellen fernhalten. Nicht rauchen.

P280: Schutzhandschuhe/Schutzkleidung/Augenschutz/Gesichtsschutz tragen.

P302+P352: BEI BERÜHRUNG MIT DER HAUT: Mit viel Wasser/Seife waschen.

P305+P351+P338: BEI KONTAKT MIT DEN AUGEN: Einige Minuten lang behutsam mit Wasser ausspülen. Eventuell vorhandene Kontaktlinsen nach Möglichkeit entfernen. Weiter ausspülen.

P313: Ärztlichen Rat einholen/ärztliche Hilfe hinzuziehen.

69 mL Schwefelsäure 95–97 %, H2SO4

M: 98.08 g/mol

CAS-Nr.: 7664-93-9
EG-Nr.: 231-639-5
UN-Nr.: 1830

WGK: 1

GHS05 – Ätzwirkung

Gefahr

H290: Kann gegenüber Metallen korrosiv sein.

H314: Verursacht schwere Verätzungen der Haut und schwere Augenschäden.

P280: Schutzhandschuhe/Schutzkleidung/Augenschutz/Gesichtsschutz tragen.

P301+P330+P331: BEI VERSCHLUCKEN: Mund ausspülen. KEIN Erbrechen herbeiführen.

P305+P351+P338: BEI KONTAKT MIT DEN AUGEN: Einige Minuten lang behutsam mit Wasser ausspülen. Eventuell vorhandene Kontaktlinsen nach Möglichkeit entfernen. Weiter ausspülen.

P308+P310: BEI Exposition oder falls betroffen: Sofort GIFTINFORMATIONSZENTRUM/Arzt anrufen.

77 g Natriumbromid, NaBr

Synonyme: Bromnatrium
M: 102.89 g/mol

CAS-Nr.: 7647-15-6
EG-Nr.: 231-599-9

WGK: 1

 

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5 g Natriumsulfat wasserfrei, Na2SO4

Synonyme: Glaubersalz
M: 142.04 g/mol

CAS-Nr.: 7757-82-6
EG-Nr.: 231-820-9

WGK: 1

 

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Produkt

Chemikalie Symbole H- / EUH- / P-Sätze
Daten von: Merck, 801602, SDB vom 05.11.2010

1-Brombutan, C4H9Br

Butylbromid
M: 137.02 g/mol

CAS-Nr.: 109-65-9
EG-Nr.: 203-691-9
UN-Nr.: 1126

WGK: 2

GHS02 – Flamme

GHS07 – Ausrufezeichen

GHS09 – Umwelt

Gefahr

H225: Flüssigkeit und Dampf leicht entzündbar.

H315: Verursacht Hautreizungen.

H319: Verursacht schwere Augenreizung.

H335: Kann die Atemwege reizen.

H411: Giftig für Wasserorganismen, mit langfristiger Wirkung.

P210: Von Hitze, heißen Oberflächen, Funken, offenen Flammen sowie anderen Zündquellen fernhalten. Nicht rauchen.

P233: Behälter dicht verschlossen halten.

P273: Freisetzung in die Umwelt vermeiden.

P302+P352: BEI BERÜHRUNG MIT DER HAUT: Mit viel Wasser/Seife waschen.

P304+P340: BEI EINATMEN: Die Person an die frische Luft bringen und für ungehinderte Atmung sorgen.

P305+P351+P338: BEI KONTAKT MIT DEN AUGEN: Einige Minuten lang behutsam mit Wasser ausspülen. Eventuell vorhandene Kontaktlinsen nach Möglichkeit entfernen. Weiter ausspülen.

P403+P235: An einem gut belüfteten Ort aufbewahren. Kühl halten.

 

Verwendete Geräte, Versuchsaufbau

500-ml-Dreihalskolbenrührapparatur, KPG-Rührer und Hülse, Thermometer, Kugelkühler, Heizpilz, 250-ml-Tropftrichter, Destillationsbrücke mit Thermometer, 250-ml-Iodzahlkolben mit Stopfen, Scheidetrichter, 100-ml-Erlenmeyerkolben, Trichter und Faltenfilter, 100-ml-Zweihalskolben, Thermometer, Eisbad

 

Versuchsdurchführung

In die 500-ml-Dreihalskolbenrührapparatur werden 70 mL dest. Wasser, 77 g Natriumbromid und 45 g 1-Butanol vorgelegt. Zu dieser Mischung werden innerhalb 15–20 Min. 54 mL konz. Schwefelsäure zugetropft. Dabei lässt man die Temperatur infolge exothermer Reaktion ansteigen. Nach Zugabe der konz. Schwefelsäure wird die Mischung 60 Min. am Rückfluss erhitzt (100 °C). Man lässt die Mischung abkühlen und baut die Rührapparatur zur Rührdestillationsapparatur um. Das entstandene 1-Brombutan wird jetzt bis zu einer Sumpftemperatur von 130 °C abdestilliert. Das Destillat wird in einen 250-ml-Iodzahlkolben eingefüllt mit 15 mL konz. Schwefelsäure versetzt und gut durchgeschüttelt (Vorsicht: Öfters belüften und kühlen!). Die sich erwärmende Mischung wird im Eisbad auf Zimmertemperatur abgekühlt. Die abgekühlte Mischung wird in den Scheidetrichter gegeben und geschüttelt (Vorsicht: Öfters belüften!). Nach dem Absitzen der Phasen wird die untere Phase abgetrennt und verworfen. Die verbleibende Phase im Scheidetrichter wird anschließend dreimal mit 30 mL dest. Wasser gewaschen. Die untere Phase wird abgetrennt, die obere Phase verworfen. Dieser Waschvorgang mit der unteren abgetrennten Phase wird im Scheidetrichter mit 40 mL dest. Wasser wiederholt. Die nun gewaschene und wieder abgetrennte untere Phase wird im 100-ml-Erlenmeyerkolben 45 Min. mit 5 g wasserfreiem Natriumsulfat getrocknet. Anschließend wird das Natriumsulfat abfiltriert und das Filtrat in einer 100-ml-Zweihalskolbendestillationsapparatur destilliert. Die Übergangstemperatur von 1-Brombutan liegt zwischen 100–104 °C.

Theoretische Ausbeute 1-Brombutan: 83.18 g
Praktische Ausbeute 1-Brombutan: 49–53 g

 

Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung 1-Brombutan

 

Download

1-Brombutan

 

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