Versuchsbeschreibung

Aus Ruthenium(III)-chlorid-Hydrat, 2,2′-Bipyridin, Aceton, Natriumphosphinat-Monohydrat und Kaliumchlorid wird
Tris(2,2′-bipyridyl)-ruthenium(II)-chlorid-Hexahydrat hergestellt.

 

Verwendete Chemikalien

Chemikalie Symbole H- / EUH- / P-Sätze Menge

Ruthenium(III)-chlorid-Hydrat, RuCl3 · x H2O

Synonyme: Rutheniumtrichlorid

CAS-Nr.: 14898-67-0
EG-Nr.: 233-167-5
UN-Nr.: 3260

WGK: 2

GHS05 – Ätzwirkung

GHS07 – Ausrufezeichen

Gefahr

H302: Gesundheitsschädlich bei Verschlucken.

H314: Verursacht schwere Verätzungen der Haut und schwere Augenschäden.

P280: Schutzhandschuhe/ Schutzkleidung/ Augenschutz/ Gesichtsschutz tragen.

P301 + P330 + P331: BEI VERSCHLUCKEN: Mund ausspülen. KEIN Erbrechen herbeiführen.

P305 + P351 + P338: BEI KONTAKT MIT DEN AUGEN: Einige Minuten lang behutsam mit Wasser spülen. Vorhandene Kontaktlinsen nach Möglichkeit entfernen. Weiter spülen.

P308 + P310: BEI Exposition oder falls betroffen: Sofort GIFTINFORMATIONSZENTRUM oder Arzt anrufen.

980 mg

2,2′-Bipyridin, C10H8N2

Synonyme: α,α′-Dipyridyl, 2,2′-Bipyridinyl
M: 156.18 g/mol

CAS-Nr.: 366-18-7
EG-Nr.: 206-674-4
UN-Nr.: 2811

WGK: 3

GHS06 – Totenkopf mit gekreuzten Knochen

Gefahr

H301 + H311: Giftig bei Verschlucken oder Hautkontakt.

P260: Staub nicht einatmen.

P280: Schutzhandschuhe tragen.

P302 + P352: BEI KONTAKT MIT DER HAUT: Mit viel Wasser und Seife waschen.

P312: Bei Unwohlsein GIFTINFORMATIONSZENTRUM oder Arzt anrufen.

1.94 g

Natriumphosphinat-Monohydrat,
NaH2PO2 · H2O

Synonyme: Natriumdihydrogenphosphit, Natriumhypophosphit-Monohydrat
M: 105.99 g/mol

CAS-Nr.: 10039-56-2
EG-Nr.: 231-669-9

WGK: 2

 

-

3.17 g

Kaliumchlorid, KCl

Synonyme: Chlorkalium
M: 74.55 g/mol

CAS-Nr.: 7447-40-7
EG-Nr.: 231-211-8

WGK: 1

 

-

24 g

Aceton, C3H6O

Synonyme: Propanon, Propan-2-on, Dimethylketon
M: 58.07 g/mol

CAS-Nr.: 67-64-1
EG-Nr.: 200-662-2
UN-Nr.: 1090

WGK: 1

GHS02 – Flamme

GHS07 – Ausrufezeichen

Gefahr

H225: Flüssigkeit und Dampf leicht entzündbar.

H319: Verursacht schwere Augenreizung.

H336: Kann Schläfrigkeit und Benommenheit verursachen.

EUH066: Wiederholter Kontakt kann zu spröder oder rissiger Haut führen.

P210: Von Hitze, heißen Oberflächen, Funken, offenen Flammen und anderen Zündquellen fernhalten. Nicht rauchen.

P240: Behälter und zu befüllende Anlage erden.

P305 + P351 + P338: BEI KONTAKT MIT DEN AUGEN: Einige Minuten lang behutsam mit Wasser spülen. Eventuell vorhandene Kontaktlinsen nach Möglichkeit entfernen. Weiter spülen.

P403 + P233: An einem gut belüfteten Ort aufbewahren. Behälter dicht verschlossen halten.

ca.
40 mL

 

Produkt

Chemikalie Symbole H- / EUH- / P-Sätze Menge
Daten von: Sigma-Aldrich, 544981, SDB vom 12.12.2014

Tris(2,2′-bipyridyl)-ruthenium(II)-chlorid-Hexahydrat, C30H24Cl2N6Ru · 6 H2O

Synonyme: Ruthenium-tris(2,2′-bipyridyl)-dichlorid-Hexahydrat, Tris(2,2′-bipyridyl)-dichlororuthenium(II)
M: 748.62 g/mol

CAS-Nr.: 50525-27-4

WGK: 3

 

-

 

 

Verwendete Geräte, Versuchsaufbau

Stahltopf, Sand, 2 × Uhrglasschale, Pistill, Magnetrührer mit Heizfunktion, Magnetrührfisch, Thermometer (200 °C), 300-ml-Erlenmeyerkolben, 3 × 10-ml-Messzylinder, 2 × 50-ml-Messzylinder, 100-ml-Messzylinder, 100-ml-Becherglas, Rückflusskühler, Filtrationszubehör (Filterpapier usw.), Waage, Spateln, Eisbad, Wasserstrahlpumpe, Nutsche, Saugflasche, Filterpapier

 

Versuchsdurchführung

980 mg Ruthenium(III)-chlorid-Hydrat (Ru-Gehalt 40.9 %) werden auf einer Uhrglasschale, abgedeckt mit einer anderen Uhrglasschale, im Sandbad bei 120 °C für 3 Stunden erhitzt, mit einem Pistill zerpulvert und erneut 1 Stunde bei 120 °C gehalten. Es ergibt sich ein Gewichtsverlust auf 900 mg. In einem 300-ml-Erlenmeyerkolben werden 1.94 g 2,2′-Bipyridin und 3.17 g Natriumphosphinat-Monohydrat in 11 mL dest. Wasser suspendiert bzw. gelöst und das getrocknete Ruthenium(III)-chlorid, unter leichtem Schwenken, hinzugefügt. Weitere 70 mL dest. Wasser werden zugegeben und die Reaktionsmischung unter Rühren für 30 Minuten beim Siedepunkt unter Rückfluss gehalten. Ist die Lösung anschließend klar und ohne Fremdpartikel, werden 24 g festes Kaliumchlorid eingetragen (ansonsten vorher heiß filtrieren) und wieder bis zum Siedepunkt erhitzt, bis erneut eine klare Lösung entstanden ist. Notfalls werden zum Erreichen einer klaren Lösung 5 bis 15 mL dest. Wasser zugefügt. Die Lösung wird auf 0 °C abgekühlt und die ausgefallenen Kristalle des Komplexes (kurz Rubpy) werden vakuumfiltriert. Im Erlenmeyerkolben noch anhaftende Kristalle werden mit je 2 Portionen von 5 mL Aceton 10 % (0 °C) abgespült und zum Filterkuchen gegeben. Es wird abgesaugt und mit 30 mL Aceton (0 °C) nachgewaschen. Die Kristalle werden luftgetrocknet.

Ausbeute: 2.38 g Tris(2,2′-bipyridyl)-ruthenium(II)-chlorid-Hexahydrat (80 % d. Th. bezogen auf das Ruthenium(III)-chlorid).

 

Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung Synthese von Tris(2,2′-bipyridyl)-ruthenium(II)-chlorid-Hexahydrat

 

Die freien Elektronenpaare des Liganden binden sich mit den unbesetzten d-Orbitalen des Ruthenium(II)-Ions, welches durch Reduktion von Ruthenium(III) durch Hypophosphit gebildet wird. Bei Abkühlung fällt Ru(bipy)3Cl2 als Hexahydrat an, dessen Löslichkeit durch die Chloridionen des zugesetzten Kaliumchlorids weiter herabgesenkt wird.

 

Quellenangaben

[1]
Pok. Tris(2,2′-bipyridyl)-ruthenium(II)-chlorid, alternativ. illumina-chemie.de, 2014. http://illumina-chemie.de/tris-%2822-bipyridyl%29-ruthenium%28ii%29-chlorid-alternativ-t3641.html [10.10.2015] mit freundlicher Genehmigung von Pok.
[2]
J. A. Broomhead, C. G. Young und P. Hood. Tris(2,2′-Bipyridine)Ruthenium(II) Dichloride Hexahydrate. In: Inorganic Syntheses Vol. 28, John Wiley & Sons, Inc., 1990, 338–340. DOI: 10.1002/9780470132593.ch86

 

Download

Tris(2,2′-bipyridyl)-ruthenium(II)-chlorid-Hexahydrat

 

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