Versuchsbeschreibung

Mittels einer gesättigten Lösung von Eisen(II)-sulfat und Schwefelsäure 96 %, kann eine Probe auf Nitrat geprüft werden.

 

Verwendete Chemikalien

Chemikalie Symbole H- / EUH- / P-Sätze Menge

Eisen(II)-sulfat-Heptahydrat, FeSO4 · 7 H2O

Synonyme: Eisenvitriol
M: 278.02 g/mol

CAS-Nr.: 7782-63-0
EG-Nr.: 231-753-5

WGK: 1

GHS07 – Ausrufezeichen

Achtung

H302: Gesundheitsschädlich bei Verschlucken.

H315: Verursacht Hautreizungen.

H319: Verursacht schwere Augenreizung.

P302 + P352: BEI KONTAKT MIT DER HAUT: Mit viel Wasser und Seife waschen.

P305 + P351 + P338: BEI BERÜHRUNG MIT DEN AUGEN: Einige Minuten lang behutsam mit Wasser ausspülen. Eventuell vorhandene Kontaktlinsen nach Möglichkeit entfernen. Weiter ausspülen.

4 g

Schwefelsäure 95–97 %, H2SO4

M: 98.08 g/mol

CAS-Nr.: 7664-93-9
EG-Nr.: 231-639-5
UN-Nr.: 1830

WGK: 1

GHS05 – Ätzwirkung

Gefahr

H290: Kann gegenüber Metallen korrosiv sein.

H314: Verursacht schwere Verätzungen der Haut und schwere Augenschäden.

P280: Schutzhandschuhe / Schutzkleidung / Augenschutz / Gesichtsschutz tragen.

P301 + P330 + P331: BEI VERSCHLUCKEN: Mund ausspülen. KEIN Erbrechen herbeiführen.

P305 + P351 + P338: BEI BERÜHRUNG MIT DEN AUGEN: Einige Minuten lang behutsam mit Wasser ausspülen. Eventuell vorhandene Kontaktlinsen nach Möglichkeit entfernen. Weiter ausspülen.

P308 + P310: BEI Exposition oder falls betroffen: Sofort GIFTINFORMATIONSZENTRUM oder Arzt anrufen.

5 mL

Salpetersäure c(HNO3) = 2 mol/L, HNO3

Synonyme: Scheidewasser
M: 63.01 g/mol

CAS-Nr.: 7697-37-2
EG-Nr.: 231-714-2
UN-Nr.: 3264

WGK: 2

GHS05 – Ätzwirkung

Gefahr

H314: Verursacht schwere Verätzungen der Haut und schwere Augenschäden.

P260: Staub / Rauch / Gas / Nebel / Dampf / Aerosol nicht einatmen.

P301 + P330 + P331: BEI VERSCHLUCKEN: Mund ausspülen. KEIN Erbrechen herbeiführen.

P303 + P361 + P353: BEI BERÜHRUNG MIT DER HAUT (oder dem Haar): Alle kontaminierten Kleidungsstücke sofort ausziehen. Haut mit Wasser abwaschen/duschen.

P305 + P351 + P338: BEI KONTAKT MIT DEN AUGEN: Einige Minuten lang behutsam mit Wasser spülen. Vorhandene Kontaktlinsen nach Möglichkeit entfernen. Weiter spülen.

P405: Unter Verschluss lagern.

P501: Inhalt/ Behälter in einer anerkannten Abfallentsorgungsanlage zuführen.

0.1 mL

oder

Kaliumnitrat, KNO3

Synonyme: Salpetersäure-Kaliumsalz, Kalisalpeter
M: 101.10 g/mol

CAS-Nr.: 7757-79-1
EG-Nr.: 231-818-8
UN-Nr.: 1486

WGK: 1

GHS03 – Flamme über einem Kreis

Achtung

H272: Kann Brand verstärken; Oxidationsmittel.

P210: Von Hitze/Funken/offener Flamme/heißen Oberflächen fernhalten. Nicht rauchen.

P221: Mischen mit brennbaren Stoffen unbedingt verhindern.

0.1 g

 

Verwendete Geräte, Versuchsaufbau

Waage, 25-ml-Becherglas, 2 × Reagenzglas, 2 × Gummistopfen, 2 × 10-ml-Messzylinder, Reagenzglasständer, 2 × 5-ml-Pipetten
(Graduierung 0.1 mL), Glasstäbe, Stativ, Muffe, Klammer

 

Versuchsdurchführung

Vorbereitung

  • In einem 25-ml-Becherglas werden 10 mL Wasser vorgelegt, darin 4 g Eisen(II)-sulfat-Heptahydrat gelöst, ein paar Tropfen Schwefelsäure 96 % zugegeben und gerührt. Es ist möglich, dass sich nicht alles Eisen(II)-sulfat-Heptahydrat in Lösung geht, was aber auf die Reaktion keinen Einfluss hat!
  • Sollte keine Salpetersäure c(HNO3) = 2 mol/L zur Verfügung stehen, werden 0.1 g Kaliumnitrat in 10 mL Wasser aufgelöst.

In einem Reagenzglas werden 5 mL der Eisen(II)-sulfat-Lösung, 1 mL der Salpetersäure bzw. 1 mL der Nitratlösung gegeben und vermischt. Das Reagenzglas wird nun im 45° Winkel am Stativ befestigt. Die Mischung wird nun vorsichtig mit 5 mL Schwefelsäure 96 % unterschichtet. Nach kurzer Zeit erscheint an der Grenzfläche (Schwefelsäure/Probe) ein mehr oder minder braungefärbter Ring. Die Reaktionsgeschwindigkeit und die Intensität der Färbung, ist abhängig von der Konzentration des Nitrats.

 

Reaktionsgleichung

1. Reaktionsschritt

Reaktionsgleichung Reduktion von Nitrat zu Stickstoffmonoxid

 

2. Reaktionsschritt

Reaktionsgleichung Komplexierung von Eisen(II)-sulfat mit Stickstoffmonoxid zu Nitrosyleisen(II)-sulfat

 

Allgemeine Reaktionsgleichungen
1. Reaktionsschritt

Reaktionsgleichung Reduktion von Nitrat zu Stickstoffmonoxid und Oxidation von Eisen(II)-Ionen zu Eisen(III)-Ionen

 

2. Reaktionsschritt

Reaktionsgleichung Komplexierung von aquatisierten Eisen(II)-Ionen mit Stickstoffmonoxid zum Pentaaquanitrosyleisen(II)-Komplex

Die Nitrat-Ionen (NO3) werden zu Stickstoffmonoxid (NO) reduziert und die Eisen(II)-Ionen (Fe2+) zu Eisen(III)-Ionen (Fe3+) oxidiert, es handelt sich also um eine Redoxreaktion. Das Sticksoffmonoxid lagert sich an überschüssige, mit Wasser komplexierte Eisen(II)-Ionen an ([Fe(H2O)6]2+). Der gebildete Pentaaquanitrosyleisen(II)-Komplex ([Fe(H2O)5NO]2+) ist für die ringförmige Färbung verantwortlich.

 

Medien

Positiver NitratnachweisWikipedia – Richardcory – Public Domain

 

Quellenangaben

[1] K. Mattaei, W. Behrsing, K. Waselowsky. Das Nitration (NO3). In: Kosmos Chemie-Labor C1, Franckh'sche Verlagshandlung: Stuttgart, 1983, 14. neubearbeitete Auflage, 130.

 

Download

Nitratnachweis (Ringprobe)

 

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