Versuchsbeschreibung

Aus Strontiumcarbonat, Bariumbromat und Schwefelsäure wird Strontiumbromat hergestellt.

 

Verwendete Chemikalien

Chemikalie Symbole H- / EUH- / P-Sätze Menge

Bariumbromat, Ba(BrO3)2

M: 393.16 g/mol

CAS-Nr.: 13967-90-3
EG-Nr.: 237-750-5
UN-Nr.: 2719

WGK: 1

GHS03 – Flamme über einem Kreis

GHS07 – Ausrufezeichen

Gefahr

H272: Kann Brand verstärken; Oxidationsmittel.

H302: Gesundheitsschädlich bei Verschlucken.

H332: Gesundheitsschädlich bei Einatmen.

H410: Sehr giftig für Wasserorganismen mit langfristiger Wirkung.

P221: Mischen mit brennbaren Stoffen unbedingt verhindern.

P262: Nicht in die Augen, auf die Haut oder auf die Kleidung gelangen lassen.

143.44 g

Schwefelsäure 10 %, H2SO4

M: 98.08 g/mol

CAS-Nr.: 7664-93-9
EG-Nr.: 231-639-5
UN-Nr.: 2796

WGK: 1

GHS05 – Ätzwirkung

Achtung

H290: Kann gegenüber Metallen korrosiv sein.

H315: Verursacht Hautreizungen.

H319: Verursacht schwere Augenreizung.

P302 + P352: BEI BERÜHRUNG MIT DER HAUT: Mit viel Wasser und Seife waschen.

P305 + P351 + P338: BEI KONTAKT MIT DEN AUGEN: Einige Minuten lang behutsam mit Wasser spülen. Eventuell vorhandene Kontaktlinsen nach Möglichkeit entfernen. Weiter spülen.

394.00 g

Strontiumcarbonat, SrCO3

M: 147.63 g/mol

CAS-Nr.: 1633-05-2
EG-Nr.: 216-643-7

 

-

56.00 g

 

Produkte

Chemikalie Symbole H- / EUH- / P-Sätze Menge
Daten von: Merck, 101750, SDB vom 25.07.2013

Bariumsulfat, BaSO4

Synonyme: Barytweiß
M: 233.39 g/mol

CAS-Nr.: 7727-43-7
EG-Nr.: 231-784-4

 

-

 

 

Chemikalie Symbole H- / EUH- / P-Sätze Menge
Daten von: Cai Rui Chemical Technology (Shanghai) Co., 32943567, SDB vom 08.08.2016

Strontiumbromat, Sr(BrO3)2

M: 343.42 g/mol

CAS-Nr.: 14519-18-7
EG-Nr.: 238-531-7
UN-Nr.: 1450

Sensibillisierend (allgemein): ja
WGK: 3

GHS03 – Flamme über einem Kreis

GHS07 – Ausrufezeichen

Gefahr

H272: Kann Brand verstärken; Oxidationsmittel.

H317: Kann allergische Hautreaktionen verursachen.

P210: Von Hitze, heißen Oberflächen, Funken, offenen Flammen sowie anderen Zündquellenarten fernhalten. Nicht rauchen.

P220: Von Kleidung, brennbaren Materialien fernhalten/ entfernt aufbewahren.

P280: Schutzhandschuhe / Schutzkleidung / Augenschutz / Gesichtsschutz tragen.

P370 + P378: Bei Brand: Wasser zum Löschen verwenden.

P501: Inhalt/Behälter der Entsorgung zuführen.

 

 

Verwendete Geräte, Versuchsaufbau

Erlenmeyerkolben, Bechergläser, Magnetheizrührer, Tropftrichter, Filtrationszubehör, Uhrglas, Stativ, Muffen, Klammern

 

Versuchsdurchführung

Strontiumbromat ist ein Salz, das kaum Anwendungen hat und deshalb nur schwer erhältlich ist. Man stellt es am besten aus Strontiumcarbonat und Bromsäure her [2].

Bromate stehen im Verdacht, krebserregend zu sein. Bromsäure ist aggressiv und zersetzt sich leicht unter Abgabe von Brom und Sauerstoff.

394 g einer eiskalten 10%igen Schwefelsäure wird zu 30 g Eis gegeben. Unter Rühren und Eiskühlung von außen, wird langsam in kleinen Portionen insgesamt 143.44 g Bariumbromat zugegeben [3], sodass die Temperatur unter 10 °C bleibt. Man deckt das Gefäß mit einem Uhrglas ab und rührt 8 Stunden unter Eiskühlung. Die so hergestellte Bromsäure ist etwa 19%ig und enthält einen kleinen Überschuss Schwefelsäure. Der klare, ggf. leicht gelbliche Überstand, wird vom Bariumsulfat abdekantiert und langsam unter Rühren zu einer eiskalten Suspension von
56 g Strontiumcarbonat in 120 mL Wasser getropft. Die Temperatur sollte unter 10 °C bleiben. Der feuchte, bromsäurehaltige Bariumsulfat-Niederschlag wird danach ebenfalls in kleinen Portionen zu der gerührten Suspension gegeben. Nach weiteren 10 Minuten erhitzt man die gerührte Mischung kurz bis zum Sieden, um alles Kohlenstoffdioxid auszutreiben, lässt abkühlen, filtriert und wäscht den Filterkuchen mit einigen 100 mL Wasser. Das Filtrat wird eingedampft bis erste Kristalle erscheinen, dann noch mit etwas Wasser aufgefüllt, bei Trübungen (Strontiumsulfat) filtriert, und abkühlen gelassen. Das kristallisierte Strontiumbromat saugt man trocken und trocknet es an der Luft. Die restliche Lösung wird auf dieselbe Weise noch drei Mal eingedampft. Es verbleiben etwa 40 mL, die bis zur Trockne bei niedriger Temperatur eingedampft werden.

Ausbeute: 245 g Sr(BrO3)2 · H2O (88 % d. Th.) als weiße bis transparente Kristalle.

Das Produkt aus der eingedampften Restlösung wog 11.5 g (zusätzlich 4 %). Um die Abwesenheit von Barium zu testen, kann man 5 g des Produkts in 100 mL Wasser lösen und mit 5 mL einer 5%igen Lösung von Kaliumchromat versetzen. Innerhalb einer Stunde darf sich keine Trübung bilden [4].

 

Reaktionsgleichung

Aus Bariumbromat und Schwefelsäure bildet sich Bromsäure, wobei Bariumsulfat ausfällt:

Reaktionsgleichung Bariumbromat und Schwefelsäure reagieren zu Bariumsulfat und Bromsäure

Durch einen kleinen Überschuss an Schwefelsäure wird gewährleistet, dass keine Barium-Ionen in der Lösung bleiben. Die gebildete Bromsäure reagiert mit Strontiumcarbonat zu Strontiumbromat:

Reaktionsgleichung Strontiumcarbonat reagiert mit Bromsäure zu Strontiumbromat, Wasser und Kohlenstoffdioxid

Der Überschuss an Strontiumcarbonat neutralisiert die noch verbleibende Schwefelsäure:

Reaktionsgleichung Strontiumcarbonat reagiert mit Schwefelsäure zu Strontiumsulfat, Wasser und Kohlenstoffdioxid

Dies stellt sicher, dass keine freie Bromsäure beim Eindampfen mehr vorhanden ist. Da Strontiumsulfat geringfügig wasserlöslich ist, bleiben einige dutzend Milligramm in der Strontiumbromat-Lösung zurück und das Sulfat fällt beim Eindampfen aus (Trübung). Die Ausbeute ist nicht quantitativ, da ein Teil des Strontiumbromats vermutlich im feuchten Filterkuchen zurückblieb und nicht völlig ausgewaschen werden konnte. Außerdem wurde eine geringe Menge des Bariumbromats wahrscheinlich von der Schwefelsäure nicht umgesetzt.

 

Medien

 

Quellenangaben

[1] Pok. Herstellung von Strontiumbromat. illumina-chemie.de, 2016. http://illumina-chemie.de/strontiumbromat-t4348.html mit freundlicher Genehmigung von Pok.

[2] C. Rammelsberg. Ueber die Bromsäure und deren Salze. Ann. Phys.  1841, 128, 79–97. http://dx.doi.org/10.1002/andp.18411280106

[3] Georg Brauer. Bromic Acid. In: Handbook of Preparative Inorganic Chemistry, Academic Press, 1963, Vol. 1, Second Edition, 315–316. https://archive.org/details/Handbook_of_Preparative_Inorganic_Chemistry_1_2_Brauer

[4] G. Frerichs, G. Arends, H. Zörnig. Handbuch der pharmazeutischen Praxis. Für Apotheker, Ärzte, Drogisten und Medizinalbeamte, Springer Verlag: Berlin, 1927, 780. http://dx.doi.org/10.1007/978-3-662-36330-0

 

Download

Strontiumbromat

 

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