Versuchsbeschreibung

Terbium(III)-sulfat-Octahydrat lässt sich aus elementarem Terbium durch Reaktion mit verdünnter Schwefelsäure und anschließendem Eindunsten oder Eindampfen herstellen.

 

Verwendete Chemikalien

ChemikalieSymboleH- / EUH- / P-SätzeMenge

Terbium (Chips), Tb

Synonyme:M: 158.93 g/mol

CAS-Nr.: 7440-27-9
EG-Nr.: 231-137-6

WGK: 3

GHS02 - Flamme

Gefahr

H228: Entzündbarer Feststoff.

P210: Von Hitze/ Funken/ offener Flamme/ heißen Oberflächen fernhalten. Nicht rauchen.

10.19 g

Schwefelsäure 95–97 %, H2SO4

M: 98.08 g/mol

CAS-Nr.: 7664-93-9
EG-Nr.: 231-639-5
UN-Nr.: 1830

WGK: 1

GHS05 - Ätzwirkung

Gefahr

H290: Kann gegenüber Metallen korrosiv sein.

H314: Verursacht schwere Verätzungen der Haut und schwere Augenschäden.

P280: Schutzhandschuhe / Schutzkleidung / Augenschutz / Gesichtsschutz tragen.

P301 + P330 + P331: BEI VERSCHLUCKEN: Mund ausspülen. KEIN Erbrechen herbeiführen.

P305 + P351 + P338: BEI BERÜHRUNG MIT DEN AUGEN: Einige Minuten lang behutsam mit Wasser ausspülen. Eventuell vorhandene Kontaktlinsen nach Möglichkeit entfernen. Weiter ausspülen.

P308 + P310: BEI Exposition oder falls betroffen: Sofort GIFTINFORMATIONSZENTRUM oder Arzt anrufen.

8.64 g

 

Produkt

ChemikalieSymboleH- / EUH- / P-SätzeMenge
Daten von: Sigma-Aldrich, 325953, SDB vom 20.09.2012

Terbium(III)-sulfat-Octahydrat,
Tb2(SO4)3 · 8 H2O

Synonyme: Terbiumsulfat
M: 750.16 g/mol

CAS-Nr.: 13842-67-6
EG-Nr.: 237-213-5

WGK: 3

GHS07 - Ausrufezeichen

Achtung

H315: Verursacht Hautreizungen.

H319: Verursacht schwere Augenreizung.

H335: Kann die Atemwege reizen.

P261: Einatmen von Staub/ Rauch/ Gas/ Nebel/ Dampf/ Aerosol vermeiden.

P305 + P351 + P338: BEI KONTAKT MIT DEN AUGEN: Einige Minuten lang behutsam mit Wasser spülen. Vorhandene Kontaktlinsen nach Möglichkeit entfernen. Weiter spülen.

 

 

Verwendete Geräte, Versuchsaufbau

Becherglas, Uhrglas, Magnetheizrührer, Filtrationszubehör

 

Versuchsdurchführung

Zubereitung von 69.1 g Schwefelsäure φ(H2SO4) = 0.12: 60.46 g dest. Wasser werden in ein 100 mL Becherglas gegeben und portionsweise unter Rühren 8.64 g Schwefelsäure 96 % zugefügt.

Ein Stück Terbium mit 10.19 g Gewicht wird in ein Becherglas gegeben und mit 69.1 g 12%iger Schwefelsäure übergossen. Nach kurzer Verzögerung setzt unter Erwärmung eine starke Wasserstoffentwicklung ein. Durch Abdecken mit einem Uhrglas lässt sich der entstehende Säurenebel zurückhalten. Bei Raumtemperatur wird das Reaktionsgemisch einige Tage stehengelassen, bis die Gasentwicklung fast völlig zum Erliegen kommt und ein bräunlicher Niederschlag zu erkennen ist, welcher sich auch beim Umschwenken nicht mehr auflöst. Das übrig gebliebene Terbium wird entnommen (1.30 g), die Lösung filtriert und abgedeckt stehen gelassen. Nach einigen Tagen bilden sich am Boden kleine Kristalle, die nach ein paar Wochen eine Größe von ca. 2 mm erreichen. Die Kristalle wurden abfiltriert, an der Luft getrocknet und das Filtrat unter Rühren eingedampft, um das noch gelöste Terbium(III)-sulfat als feines Kristallpulver zu erhalten. Wegen der inversen Löslichkeit des Salzes fällt in der Hitze bereits ein Großteil des Terbium(III)-sulfats aus. Das Produkt (sowohl Kristalle als auch das pulverförmige Salz) hat eventuell noch einen leichten Gelbstich, der sich auch durch Umkristallisieren ggf. nur schwer entfernen lässt. Um ein rein weißes Produkt zu erhalten, stellt Terbium(III,IV)-oxid vermutlich einen besseren Ausgangsstoff dar.

Sollte sich beim Auflösen des Terbiums ein kristalliner Bodensatz aus Terbium(III)-sulfat bilden, kann mit Wasser bis zur Auflösung verdünnt und die entstandene Lösung eingedampft werden. Die nach der Säurebehandlung filtrierte Lösung kann auch direkt eingedampft oder eingedunstet werden. Alternativ lässt sich das Terbium(III)-sulfat mit Ethanol fällen. Die letztere Variante führt jedoch zu einer etwas geringeren Ausbeute.

Ausbeute: 20.51 g (98 % d. Th.) Terbium(III)-sulfat-Octahydrat; davon 15.1 g Kristalle und 5.41 g pulverförmiges Produkt

 

Reaktionsgleichung

Terbium löst sich in Schwefelsäure zu Terbium(III)-sulfat, das als Octahydrat kristallisiert:

Reaktionsgleichung Synthese von Terbium(III)-sulfat-Octahydrat aus Terbium und Schwefelsäure.

 

Die vollständige Umsetzung der Schwefelsäure ist an der Bildung von braun-gelben Hydroxiden o. ä. erkennbar. Das Salz bildet leicht eine stark übersättigte Lösung, die nur äußerst langsam Kristalle abscheidet, wenn keine Kristallisationskeime vorhanden sind.

Die Verbindungen der Lanthanoiden haben sehr interessante und bemerkenswerte Eigenschaften. So zeigen viele dieser Verbindungen bei Bestrahlung mit UV-Licht eine Fluoreszenz. Auch Tribolumineszenz, beim Zerdrücken bzw. Zerbrechen von Kristallen, kann beobachtet werden.

Tribolumineszenz ist eine Kaltlichtemission, die bei starker mechanischer Beanspruchung auftritt. Sie ist auch beim Zerschlagen von Kristallzucker oder beim Abrollen von Klebebändern zu beobachten. Siehe auch: http://de.wikipedia.org/wiki/Tribolumineszenz

In der Sichtbarkeit der Tribolumineszenz gibt es ganz gravierende Unterschiede:
Erbium (nichts zu sehen) < Neodym (nur bei großen Kristallen und sehr schwach) < Holmium (sehr schwach) < Samarium (nur bei großen Kristallen) < Thulium, Praseodym < Saccharose < Terbium.

Aber eine Eigenschaft erwartet man überhaupt nicht von diesen Salzen: Magnetismus!

Einige Beispiele sind: Terbium(III)-sulfat, Dysprosium(III)-sulfat, Holmium(III)-sulfat, Erbium(III)-sulfat, Thulium(III)-sulfat und ihre Oxide.

Salze anderer Lanthanoiden zeigen wiederum keinerlei magnetische Eigenschaften, wie z. B. die Sulfate von Praseodym (Pr2(SO4)3), Neodym (Nd2(SO4)3) und Samarium (Sm2(SO4)3).

 

So sieht es aus

 

Download

Terbium(III)-sulfat-Octahydrat

 

Quelle: http://www.illumina-chemie.de mit freundlicher Genehmigung von Pok.

 

Zum Seitenanfang