Einleitung
Aus Nickel(II)-chlorid-Hexahydrat, Kaliumcyanat und Pyridin wird Tetrakis(pyridin)nickel(II)-dicyanat hergestellt.
Verwendete Chemikalien
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Gefahr |
13 mL Pyridin, C5H5N – 79.10 g/mol Azabenzol, Azabenzen, Azin, Py CAS-Nr.: 110-86-1 – EG-Nr.: 203-809-9 Flam. Liq. 2, Acute Tox. 4 (oral, dermal, inhalativ), Skin Irrit. 2, Eye Irrit. 2, WGK 2 H225 Flüssigkeit und Dampf leicht entzündbar. H302 + H312 + H332 Gesundheitsschädlich bei Verschlucken, Hautkontakt oder Einatmen. H315 Verursacht Hautreizungen. H319 Verursacht schwere Augenreizung. P280 Schutzhandschuhe/Schutzkleidung/Augenschutz/Gesichtsschutz tragen. P301 + P312 BEI VERSCHLUCKEN: Bei Unwohlsein GIFTINFORMATIONSZENTRUM/Arzt anrufen. P303 + P361 + P353 BEI BERÜHRUNG MIT DER HAUT (oder dem Haar): Alle kontaminierten Kleidungsstücke sofort ausziehen. Haut mit Wasser abwaschen. P304 + P340 + P312 BEI EINATMEN: Die Person an die frische Luft bringen und für ungehinderte Atmung sorgen. Bei Unwohlsein GIFTINFORMATIONSZENTRUM/Arzt anrufen. P305 + P351 + P338 BEI KONTAKT MIT DEN AUGEN: Einige Minuten lang behutsam mit Wasser ausspülen. Eventuell vorhandene Kontaktlinsen nach Möglichkeit entfernen. Weiter ausspülen. Sigma-Aldrich, 270970, SDB vom 30.03.2021 |
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Gefahr |
4.8 g Nickel(II)-chlorid-Hexahydrat, NiCl2 · 6 H2O – 237.69 g/mol Nickelchlorid-Hexahydrat, Chlornickel-Hexahydrat, Nickeldichlorid-Hexahydrat CAS-Nr.: 7791-20-0 – EG-Nr.: 231-743-0 Acute Tox. 3 (oral, inhalativ), Skin Irrit. 2, Resp. Sens. 1, Skin Sens. 1, Muta. 2, Carc. 1A, Repr. 1B, STOT RE 1 (Lunge), Aquatic Acute/Chronic 1, WGK 3 H301 + H331 Giftig bei Verschlucken oder Einatmen. H315 Verursacht Hautreizungen. H317 Kann allergische Hautreaktionen verursachen. H334 Kann bei Einatmen Allergie, asthmaartige Symptome oder Atembeschwerden verursachen. H341 Kann vermutlich genetische Defekte verursachen. H350i Kann bei Einatmen Krebs erzeugen. H360D Kann das Kind im Mutterleib schädigen. H372 Schädigt die Organe (Lunge) bei längerer oder wiederholter Exposition durch Einatmen. H410 Sehr giftig für Wasserorganismen, mit langfristiger Wirkung. P202 Vor Gebrauch alle Sicherheitshinweise lesen und verstehen. P273 Freisetzung in die Umwelt vermeiden. P280 Schutzhandschuhe/Schutzkleidung/Augenschutz/Gesichtsschutz/Gehörschutz tragen. P301 + P310 BEI VERSCHLUCKEN: Sofort GIFTINFORMATIONSZENTRUM/Arzt anrufen. P302 + P352 BEI BERÜHRUNG MIT DER HAUT: Mit viel Wasser waschen. P304 + P340 + P311 BEI EINATMEN: Die Person an die frische Luft bringen und für ungehinderte Atmung sorgen. GIFTINFORMATIONSZENTRUM/Arzt anrufen. Sigma-Aldrich, 31462, SDB vom 22.07.2021 |
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Achtung |
3.2 g Kaliumcyanat, KOCN – 81.12 g/mol Cyansäure Kaliumsalz CAS-Nr.: 590-28-3 – EG-Nr.: 209-676-3 Acute Tox. 4 (oral), Eye Irrit. 2, Aquatic Chronic 3, WGK 1 H302 Gesundheitsschädlich bei Verschlucken. H319 Verursacht schwere Augenreizung. H412 Schädlich für Wasserorganismen, mit langfristiger Wirkung. P264 Nach Gebrauch Haut gründlich waschen. P270 Bei Gebrauch nicht essen, trinken oder rauchen. P273 Freisetzung in die Umwelt vermeiden. P280 Schutzhandschuhe/Schutzkleidung/Augenschutz/Gesichtsschutz/Gehörschutz tragen. P301 + P312 BEI VERSCHLUCKEN: Bei Unwohlsein GIFTINFORMATIONSZENTRUM/Arzt anrufen. P305 + P351 + P338 BEI KONTAKT MIT DEN AUGEN: Einige Minuten lang behutsam mit Wasser ausspülen. Eventuell vorhandene Kontaktlinsen nach Möglichkeit entfernen. Weiter ausspülen. Sigma-Aldrich, 215074, SDB vom 29.07.2021 |
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Gefahr |
Chloroform, CCl3H – 119.38 g/mol Trichlormethan CAS-Nr.: 67-66-3 – EG-Nr.: 200-663-8 Acute Tox. 4 (oral), Acute Tox. 3 (inhalativ), Skin Irrit. 2, Eye Irrit. 2, Carc. 2, Repr. 2, STOT SE 3 (Zentralnervensystem), STOT RE 1 (Leber, Niere), Aquatic Chronic 3, WGK 3 H302 Gesundheitsschädlich bei Verschlucken. H315 Verursacht Hautreizungen. H319 Verursacht schwere Augenreizung. H331 Giftig bei Einatmen. H336 Kann Schläfrigkeit und Benommenheit verursachen. H351 Kann vermutlich Krebs erzeugen bei Einatmen, Hautkontakt und Verschlucken. H361d Kann vermutlich das Kind im Mutterleib schädigen. H372 Schädigt die Organe (Leber, Niere) bei längerer oder wiederholter Exposition. H412 Schädlich für Wasserorganismen, mit langfristiger Wirkung. P201 Vor Gebrauch besondere Anweisungen einholen. P273 Freisetzung in die Umwelt vermeiden. P301 + P312 + P330 BEI VERSCHLUCKEN: Bei Unwohlsein GIFTINFORMATIONSZENTRUM/Arzt anrufen. Mund ausspülen. P302 + P352 BEI BERÜHRUNG MIT DER HAUT: Mit viel Wasser waschen. P304 + P340 + P311 BEI EINATMEN: Die Person an die frische Luft bringen und für ungehinderte Atmung sorgen. GIFTINFORMATIONSZENTRUM/Arzt anrufen. P308 + P313 BEI Exposition oder falls betroffen: Ärztlichen Rat einholen/ärztliche Hilfe hinzuziehen. Sigma-Aldrich, C2432, SDB vom 22.07.2021 |
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Gefahr |
Diethylether, C4H10O – 74.12 g/mol Ether CAS-Nr.: 60-29-7 – EG-Nr.: 200-467-2 Flam. Liq. 1, Acute Tox. 4 (oral), STOT SE 3 (Zentralnervensystem), WGK 1 H224 Flüssigkeit und Dampf extrem entzündbar. H302 Gesundheitsschädlich bei Verschlucken. H336 Kann Schläfrigkeit und Benommenheit verursachen. P210 Von Hitze, heißen Oberflächen, Funken, offenen Flammen sowie anderen Zündquellen fernhalten. Nicht rauchen. P240 Behälter und zu befüllende Anlage erden. P241 Explosionsgeschützte elektrische/Lüftungs-/Beleuchtungsgeräte verwenden. P301 + P312 BEI VERSCHLUCKEN: Bei Unwohlsein GIFTINFORMATIONSZENTRUM/Arzt anrufen. P403 + P233 An einem gut belüfteten Ort aufbewahren. Behälter dicht verschlossen halten. EUH019 Kann explosionsfähige Peroxide bilden. EUH066 Wiederholter Kontakt kann zu spröder oder rissiger Haut führen. Sigma-Aldrich, 309966, SDB vom 22.07.2021 |
Produkt
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Kaliumchlorid, KCl – 74.55 g/mol Chlorkalium CAS-Nr.: 7447-40-7 – EG-Nr.: 231-211-8 WGK 1 Sigma-Aldrich, P9333, SDB vom 19.05.2020 |
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Gefahr |
Tetrakis(pyridin)nickel(II)-dicyanat, C22H20N6NiO2 – 459.13 g/mol Bis(cyanato)tetrakis(pyridyl)nickel(II), Tetrapyridinnickel(II)-dicyanat, Dicyanato-tetrapyridin-nickel(II), Dicyanatotetrapyridinnickel(II) Einstufung nach TRGS 201: Achtung – noch nicht vollständig geprüfter Stoff H301 + H311 + H331 Giftig bei Verschlucken, Hautkontakt oder Einatmen. H315 Verursacht Hautreizungen. H317 Kann allergische Hautreaktionen verursachen. H373 Kann die Organe schädigen bei längerer oder wiederholter Exposition. P260 Staub/Rauch/Gas/Nebel/Dampf/Aerosol nicht einatmen. P264 Nach Gebrauch exponierte Haut gründlich waschen. P271 Nur im Freien oder in gut belüfteten Räumen verwenden. P272 Kontaminierte Arbeitskleidung nicht außerhalb des Arbeitsplatzes tragen. P280 Schutzhandschuhe/Schutzkleidung/Augenschutz/Gesichtsschutz tragen. P301 + P310 BEI VERSCHLUCKEN: Sofort GIFTINFORMATIONSZENTRUM/Arzt anrufen. P302 + P352 + P310 BEI BERÜHRUNG MIT DER HAUT: Mit viel Wasser/Seife waschen. Sofort GIFTINFORMATIONSZENTRUM/Arzt anrufen. P304 + P340 + P311 BEI EINATMEN: Die Person an die frische Luft bringen und für ungehinderte Atmung sorgen. GIFTINFORMATIONSZENTRUM/Arzt anrufen. P361 + P364 Alle kontaminierten Kleidungsstücke sofort ausziehen und vor erneutem Tragen waschen. P403 + P233 An einem gut belüfteten Ort aufbewahren. Behälter dicht verschlossen halten. P501 Inhalt/Behälter einer anerkannten Abfallentsorgungsanlage zuführen. |
Verwendete Geräte, Versuchsaufbau
250-ml-Becherglas, Magnetheizrührer, Magnetrührfisch, Vakuumexsikkator, Wasserstrahlpumpe, Filterpapier, Saugflasche, Filternutsche, Extraktionsapparatur
Versuchsdurchführung
Es werden 4.8 g (0.02 mol) Nickel(II)-chlorid-Hexahydrat und 3.2 g (0.04 mol) Kaliumcyanat in 200 mL Wasser mit 13 mL Pyridin vermischt. Anschließend wird das Produkt mit Chloroform extrahiert. Die Lösung wird nun auf ein Drittel ihres Volumens eingeengt. Danach wird das ausgefallene Produkt mit Diethylether gewaschen und im Vakuum getrocknet.
Reaktionsgleichung
NiCl2(aq) + 2 KOCN(aq) + 4 C5H5N(l) → [Ni(OCN)2(C5H5N)4] + 2 KCl(aq)
Quellenangaben
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