Versuchsbeschreibung

Aus Kaliumcarbonat, Oxalsäure und Kaliumdichromat wird Kaliumtrioxalatochromat(III)-Trihydrat hergestellt. Der Komplex bildet glänzende, schwarze Säulen. Die Kristalle sind eigentlich dunkelblau gefärbt, dies ist aber nur bei starkem Durchlicht an den Kanten zu beobachten.

 

Verwendete Chemikalien

Chemikalie Symbole H- / EUH- / P-Sätze Menge

Kaliumcarbonat, K2CO3

Synonyme: Pottasche
M: 138.21 g/mol

CAS-Nr.: 584-08-7
EG-Nr.: 209-529-3

WGK: 1

GHS07 – Ausrufezeichen

Achtung

H315: Verursacht Hautreizungen.

H319: Verursacht schwere Augenreizung.

H335: Kann die Atemwege reizen.

P302 + P352: BEI KONTAKT MIT DER HAUT: Mit viel Wasser und Seife waschen.

P305 + P351 + P338: BEI BERÜHRUNG MIT DEN AUGEN: Einige Minuten lang behutsam mit Wasser ausspülen. Eventuell vorhandene Kontaktlinsen nach Möglichkeit entfernen. Weiter ausspülen.

2.84 g

Kaliumdichromat, K2Cr2O7

Synonyme: Kaliumbichromat, Kaliumpyrochromat
M: 297.19 g/mol

CAS-Nr.: 7778-50-9
EG-Nr.: 231-906-6
UN-Nr.: 3086

Karzinogenität-Kat.: 1B
Keimzellmutagenität-Kat.: 1B
Reproduktionstoxizität-Kat.: 1B
Sensibilisierend (allgemein): ja
WGK: 3

GHS03 – Flamme über einem Kreis

GHS08 – Gesundheitsgefahr

GHS06 – Totenkopf mit gekreuzten Knochen

GHS05 – Ätzwirkung

GHS09 – Umwelt

Gefahr

H350: Kann Krebs erzeugen.

H340: Kann genetische Defekte verursachen.

H360FD: Kann die Fruchtbarkeit beeinträchtigen. Kann das Kind im Mutterleib schädigen.

H272: Kann Brand verstärken; Oxidationsmittel.

H330: Lebensgefahr bei Einatmen.

H301: Giftig bei Verschlucken.

H312: Gesundheitsschädlich bei Hautkontakt.

H372: Schädigt die Organe bei längerer oder wiederholter Exposition.

H314: Verursacht schwere Verätzungen der Haut und schwere Augenschäden.

H334: Kann bei Einatmen Allergie, asthmaartige Symptome oder Atembeschwerden verursachen.

H317: Kann allergische Hautreaktionen verursachen.

H410: Sehr giftig für Wasserorganismen mit langfristiger Wirkung.

P201: Vor Gebrauch besondere Anweisungen einholen.

P280: Schutzhandschuhe tragen.

P301 + P330 + P331: BEI VERSCHLUCKEN: Mund ausspülen. KEIN Erbrechen herbeiführen.

P305 + P351 + P338: BEI KONTAKT MIT DEN AUGEN: Einige Minuten lang behutsam mit Wasser spülen. Eventuell vorhandene Kontaktlinsen nach Möglichkeit entfernen. Weiter spülen.

P304 + P340: BEI EINATMEN: An die frische Luft bringen und in einer Position ruhigstellen, die das Atmen erleichtert.

P308 + P310: BEI Exposition oder falls betroffen: Sofort GIFTINFORMATIONSZENTRUM oder Arzt anrufen.

3.02 g

Oxalsäure wasserfrei, C2H2O4

M: 90.03 g/mol

CAS-Nr.: 144-62-7
EG-Nr.: 205-634-3
UN-Nr.: 3261

WGK: 1

GHS07 – Ausrufezeichen

Achtung

H302 + H312: Gesundheitsschädlich bei Verschlucken oder Hautkontakt.

P302 + P352: BEI KONTAKT MIT DER HAUT: Mit viel Wasser und Seife waschen.

8.32 g

 

Produkt

Chemikalie Symbole H- / EUH- / P-Sätze Menge
Daten von: Sigma-Aldrich, 311006, SDB vom 12.12.2012

Kaliumtrioxalatochromat(III)-Trihydrat, K3[Cr(C2O4)3] · 3 H2O

M: 487.39 g/mol

CAS-Nr.: 15275-09-9

WGK: 3

GHS07 – Ausrufezeichen

Achtung

H302: Gesundheitsschädlich bei Verschlucken.

H312: Gesundheitsschädlich bei Hautkontakt.

H315: Verursacht Hautreizungen.

H319: Verursacht schwere Augenreizung.

H332: Gesundheitsschädlich bei Einatmen.

H335: Kann die Atemwege reizen.

P261: Einatmen von Staub/ Rauch/ Gas/ Nebel/ Dampf/ Aerosol vermeiden.

P280: Schutzhandschuhe/ Schutzkleidung tragen.

P305 + P351 + P338: BEI KONTAKT MIT DEN AUGEN: Einige Minuten lang behutsam mit Wasser spülen. Vorhandene Kontaktlinsen nach Möglichkeit entfernen. Weiter spülen.

 

 

Verwendete Geräte, Versuchsaufbau

250-ml-Erlenmeyerkolben, 250-ml-Becherglas, Magnetheizrührer, Magnetrührfisch, Spatel, Waage, 10-ml-Messzylinder, Abzug, Thermometer, Trichter, Filterpapier, Porzellanschale

 

Versuchsdurchführung

In einen 250-ml-Erlenmeyerkolben werden 2.84 g Kaliumcarbonat eingewogen und mit 10 mL dest. Wasser versetzt. Es wird nun gerührt, bis sich das Kaliumcarbonat vollständig gelöst hat. Zu dieser Lösung werden 8.32 g Oxalsäure in kleinen Portionen eingetragen, dabei wird Kohlenstoffdioxid (CO2) freigesetzt. Erfolgt die Zugabe zu schnell, schäumt die Lösung sehr stark auf. Sobald die Gasentwicklung aufhört, kann der Rest zügig zugegeben werden. Nach vollendeter Zugabe wird auf 80 °C erhitzt und die Heizung abgeschaltet. Nun werden 3.02 g Kaliumdichromat in sehr kleinen Portionen zugegeben. Bevor die nächste Portion folgt, wird gewartet, bis das Schäumen der Mischung nachgelassen hat. An der Wandung haftendes Kaliumdichromat wird mit wenig dest. Wasser in die Reaktionsmischung gespült.

Die CO2-Entwicklung kann sehr stark verlaufen, weshalb die zugesetzten Mengen gering gehalten werden müssen! Die Reaktion ist exotherm.

Ist sämtliches Kaliumdichromat zugegeben, wird die Lösung für eine Stunde zum Sieden erhitzt.

Da sich hier ein chromathaltiger Nebel bildet, ist ein »gefahrloses« Arbeiten nur unter einem Abzug möglich!

Die Lösung wird noch heiß, in ein 250-ml-Becherglas, filtriert und anschließend eingedampft, bis kein Wasserdampf mehr entweicht. Die Lösung wird in eine Porzellanschale überführt und mehrere Tage stehengelassen. Das Kaliumtrioxalatochromat(III)-Trihydrat kristallisiert langsam aus.

 

Reaktionsgleichung

Bildung von Kaliumoxalat aus Oxalsäure und Kaliumcarbonat:

Reaktionsgleichung Bildung von Kaliumoxalat aus Oxalsäure und Kaliumcarbonat

 

Reaktion von Oxalsäure, Kaliumoxalat und Kaliumdichromat zu Kaliumtrioxalatochromat(III)-Trihydrat:

Reaktionsgleichung Reaktion von Oxalsäure, Kaliumoxalat und Kaliumdichromat zu Kaliumtrioxalatochromat(III) Trihydrat

Der letzte Reaktionsschritt stellt eine Redox-Reaktion dar: Der Kohlenstoff in der Oxalsäure hat eine Oxidationsstufe von +3. In dem gebildeten Kohlenstoffdioxid jedoch eine Oxidationsstufe von +4. Die Kohlenstoffatome haben also jeweils ein Elektron (e) abgegeben und dadurch ihre Oxidationsstufe erhöht. Man spricht hier von einer Oxidation (= Elektronenabgabe = Reduktionsmittel). Die Chromatome im Dichromatanion haben eine Oxidationsstufe von +6. Im Trioxalatochromat(III)-Komplex liegt eine Oxidationsstufe von +3 vor. Das Chrom hat also jeweils drei Elektronen (e) aufgenommen und seine Oxidationsstufe verringert. Dieser Vorgang wird als Reduktion (= Elektronenaufnahme = Oxidationsmittel) bezeichnet.

 

Quellenangaben

[1]
E. Schweda und J. Strähle. Kaliumtrioxalatochromat(III)-Trihydrat. In: Jander–Blasius: Lehrbuch der analytischen und präparativen anorganischen Chemie, 14. Auflage, Hirzel Verlag: Stuttgart, 1995, 237.

 

Download

Kaliumtrioxalatochromat(III)-Trihydrat

 

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