Aus Schwefelsäure 96 % und Salpetersäure 65 % wird Salpetersäure 90–100 % hergestellt.
Verwendete Chemikalien
| Chemikalie | |
|---|---|
Gefahr |
150 mL Schwefelsäure 95–97 %, H2SO4, 98.08 g/mol, CAS-Nr.: 7664-93-9, EG-Nr.: 231-639-5
Schwefel(VI)-säure, Dihydrogensulfat, Monothionsäure, E 513, Vitriolöl (veraltet) |
Gefahr |
100 mL Salpetersäure 65 %, HNO3, 63.01 g/mol, CAS-Nr.: 7697-37-2, EG-Nr.: 231-714-2
Scheidewasser |
Gefahr |
Ca. 100 mL Natronlauge 20–25 %, NaOH, 40.00 g/mol, CAS-Nr.: 1310-73-2, EG-Nr.: 215-185-5
Natriumhydroxidlösung |
Produkt
| Chemikalie | |
|---|---|
Gefahr |
Salpetersäure 100 %, HNO3, 63.01 g/mol, CAS-Nr.: 7697-37-2, EG-Nr.: 231-714-2
Salpetersäure rotrauchend |
Verwendete Geräte, Versuchsaufbau
500‑mL‑Zweihalskolben, 250‑mL‑Einhalskolben, KPG‑Rührer und Hülse, Heizpilz, Destillationsbrücke mit Thermometer, Stativmaterial, 2 × Gaswaschflasche, Schliffhülsen (Griffbundhülsen) aus Teflon (PTFE), PE‑Schläuche, 2 × 250‑mL‑Messzylinder, 250‑mL‑Braunglasflasche mit Schliff
Versuchsdurchführung
Die 500‑mL‑Zweihalskolbenrührapparatur wird wie im Bild in einem Abzug aufgebaut. Als Abdichtung werden Schliffhülsen aus Teflon auf die Schliffe gesteckt. Die letzte Gaswaschflasche wird zur Hälfte mit Natronlauge 20 % beschickt, um ein Ausströmen nitroser Gase zu verhindern. In die Zweihalskolbenrührapparatur werden 100 mL Salpetersäure 65 % vorgelegt. Unter geringer Rührleistung werden jetzt die 150 mL Schwefelsäure 96 % in kleinen Portionen zugegeben. Mit dem Heizpilz wird nun langsam erwärmt und das Rühren fortgesetzt. Die Kopftemperatur muss ständig kontrolliert werden und sollte 85–87 °C betragen. Nach einiger Zeit steigt die Kopftemperatur über 87 °C und die Destillation ist beendet. Die erhaltene Salpetersäure 90–100 % wird in eine Braunglasflasche mit Schliff umgefüllt.
Quellenangaben
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