Bildergalerie der Synthesen

Manfred Seidl
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2,4,5-Triphenylimidazol (Lophin)

Benzaldehyd unter Ammoniaklösung. Der Benzaldehyd sollte frisch (farblos) sein [1].
Benzaldehyd unter Ammoniaklösung. Der Benzaldehyd sollte frisch (farblos) sein [1].
Nach einigen Minuten kräftigen Rührens hat sich eine weiße Emulsion gebildet [1].
Nach einigen Minuten kräftigen Rührens hat sich eine weiße Emulsion gebildet [1].
Kuchen aus Hydrobenzamid nach 24 Stunden [1].
Kuchen aus Hydrobenzamid nach 24 Stunden [1].
Halbwegs rekristallisiertes Hydrobenzamid [1].
Halbwegs rekristallisiertes Hydrobenzamid [1].
2 g des Hydrobenzamids auf Uhrglas im Sandbad [1].
2 g des Hydrobenzamids auf Uhrglas im Sandbad [1].
Zersetzung des Hydrobenzamids bei bereits hoher Temperatur [1].
Zersetzung des Hydrobenzamids bei bereits hoher Temperatur [1].
Die erkaltete Masse ist bernsteinfarben und spröde, aber auch ein bisschen klebrig. Der Tropfen entstand, als ich das Uhrglas beim Erkalten mal umgedreht habe (Honig erstarrt) [1].
Die erkaltete Masse ist bernsteinfarben und spröde, aber auch ein bisschen klebrig. Der Tropfen entstand, als ich das Uhrglas beim Erkalten mal umgedreht habe (Honig erstarrt) [1].

9,9′‑Bianthryl

Aufgebaute Apparatur.
Aufgebaute Apparatur.
Aussehen beim Beginn der Reaktion.
Aussehen beim Beginn der Reaktion.
Aussehen nach 1 Stunde.
Aussehen nach 1 Stunde.
Aussehen am Ende der Reaktion.
Aussehen am Ende der Reaktion.
Auskristallisiertes 9,9′-Bianthryl.
Auskristallisiertes 9,9′‑Bianthryl.

9,10‑Bis(phenylethinyl)anthracen

Apparatur.
Apparatur.
Rotbraunfärbung der Lösung.
Rotbraunfärbung der Lösung.
Dunkle Lösung.
Dunkle Lösung.
Aufgehellte Lösung.
Aufgehellte Lösung.
Ausschütteln mit Dichlormethan.
Ausschütteln mit Dichlormethan.
Mit Magnesiumsulfat trocknen.
Mit Magnesiumsulfat trocknen.
Umgelöstes 9,10-Bis(phenylethinyl)anthracen.
Umgelöstes 9,10‑Bis(phenylethinyl)anthracen.

9,10‑Di-n‑butylanthracen

Apparatur.
Apparatur.
Rotfärbung der Lösung.
Rotfärbung der Lösung.
Hydrolysierung.
Hydrolysierung.
Umsetzung zu 9,10-Di-n-butylanthracen.
Umsetzung zu 9,10‑Di-n‑butylanthracen.
Umkristallisiertes 9,10-Di-n-butylanthracen.
Umkristallisiertes 9,10‑Di-n‑butylanthracen.

9,10‑Dibromanthracen (Methode 1)

Apparatur während der Bromzugabe.
Apparatur während der Bromzugabe.
Ausgefälltes 9,10-Dibromanthracen.
Ausgefälltes 9,10‑Dibromanthracen.
Die Fällung ist komplett.
Die Fällung ist komplett.
Gewaschenes 9,10-Dibromanthracen.
Gewaschenes 9,10‑Dibromanthracen.

9,10‑Dibromanthracen (Methode 2)

Apparatur.
Apparatur.
Ausgefälltes 9,10-Dibromanthracen.
Ausgefälltes 9,10‑Dibromanthracen.

9,10‑Diphenylanthracen aus Anthrachinon

Lithium in Diethylether.
Lithium in Diethylether.
Apparatur.
Apparatur.
Farbe beim Beginn der Reaktion.
Farbe beim Beginn der Reaktion.
Verfärbung nach Grau.
Verfärbung nach Grau.
Schwarzfärbung.
Schwarzfärbung.
Orangefärbung.
Orangefärbung.
Ausgefälltes Zwischenprodukt.
Ausgefälltes Zwischenprodukt.
Abgenutschtes Zwischenprodukt.
Abgenutschtes Zwischenprodukt.
Auskristallisiertes Endprodukt.
Auskristallisiertes Endprodukt.
Gereinigtes Endprodukt.
Gereinigtes Endprodukt.

Bariumbromat

Natriumbromatlösung [2].
Natriumbromatlösung [2].
Bariumchloridlösung [2].
Bariumchloridlösung [2].
Ausgefallenes Bariumbromat [2].
Ausgefallenes Bariumbromat [2].
Detail der Kristalle aus einem kleineren Ansatz [2].
Detail der Kristalle aus einem kleineren Ansatz [2].
Beim Filtrieren verkanten sich die Kristalle zu einer filzartigen Masse und bilden so einen Turm, den man zum leichteren Waschen flach drücken sollte [2].
Beim Filtrieren verkanten sich die Kristalle zu einer filzartigen Masse und bilden so einen Turm, den man zum leichteren Waschen flach drücken sollte [2].
Das fertige Produkt [2].
Das fertige Produkt [2].
Umkristallisiertes Bariumbromat [2].
Umkristallisiertes Bariumbromat [2].

Bariumchlorat-Monohydrat

Bariumchlorat-Monohydrat (ein Teil des Produkts, ca. 70 g) [3].
Bariumchlorat-Monohydrat (ein Teil des Produkts, ca. 70 g) [3].
Detail der Kristalle [3].
Detail der Kristalle [3].
Test auf Chlorid mit Silbernitrat [3].
Test auf Chlorid mit Silbernitrat [3].
Vergleich mit destilliertem Wasser, das 0.1 mg NaCl/mL enthält. Nach 2-maligem Umkristallisieren liegt der Chloridgehalt also unter 0.1 % (berechnet als NaCl) [3].
Vergleich mit destilliertem Wasser, das 0.1 mg NaCl/mL enthält. Nach 2-maligem Umkristallisieren liegt der Chloridgehalt also unter 0.1 % (berechnet als NaCl) [3].

Bis(2,4,6‑trichlorphenyl)oxalat

Die aufgebaute Apparatur.
Die aufgebaute Apparatur.
Ausgefallenes Produkt.
Ausgefallenes Produkt.
Umkristallisiertes Bis(2,4,6-trichlorphenyl)oxalat.
Umkristallisiertes Bis(2,4,6‑trichlorphenyl)oxalat.

Strontiumbromat

Bariumbromat [4].
Bariumbromat [4].
Verdünnte Schwefelsäure mit Eis [4].
Verdünnte Schwefelsäure mit Eis [4].
Kurz nach Zugabe des gesamten Bariumbromats zur Schwefelsäure [4].
Kurz nach Zugabe des gesamten Bariumbromats zur Schwefelsäure [4].
Bromsäure nach absetzen lassen des Bariumsulfats [4].
Bromsäure nach absetzen lassen des Bariumsulfats [4].
Zutropfen der Bromsäure zur Strontiumcarbonat-Suspension [4].
Zutropfen der Bromsäure zur Strontiumcarbonat-Suspension [4].
Rühren und kurzzeitiges Erhitzen bis zum Sieden [4].
Rühren und kurzzeitiges Erhitzen bis zum Sieden [4].
11 g Strontiumbromat-Monohydrat (4–5 % der Gesamtausbeute) [4].
11 g Strontiumbromat-Monohydrat (4–5 % der Gesamtausbeute) [4].
Pulverförmiges Produkt aus der eingedampften Restlösung (etwas hygroskopisch, vermutlich wegen Verunreinigungen durch Bromid) [4].
Pulverförmiges Produkt aus der eingedampften Restlösung (etwas hygroskopisch, vermutlich wegen Verunreinigungen durch Bromid) [4].

Terbium(III)-sulfat-Octahydrat

Terbium [5].
Terbium [5].
Auflösen in Schwefelsäure (Beginn der Reaktion) [5].
Auflösen in Schwefelsäure (Beginn der Reaktion) [5].
Gewonnene Kristalle von Terbium(III)-sulfat-Octahydrat [5].
Gewonnene Kristalle von Terbium(III)-sulfat-Octahydrat [5].
Aus der überstehenden Lösung durch Abdampfen gewonnenes pulverförmiges Terbium(III)-sulfat-Octahydrat [5].
Aus der überstehenden Lösung durch Abdampfen gewonnenes pulverförmiges Terbium(III)-sulfat-Octahydrat [5].
Fluoreszenz einiger Kristalle (bei > 254 nm, Niederdruck-Quecksilberdampflampe ohne Filter) [5].
Fluoreszenz einiger Kristalle (bei > 254 nm, Niederdruck-Quecksilberdampflampe ohne Filter) [5].
Fluoreszenz. © Patti (https://www.illumina-chemie.de) [5].
Fluoreszenz. © Patti (Link ) [5].
Tribolumineszenz von Terbium(III)-sulfat-Octahydrat. (ISO 1600, F/1, Helligkeit und Kontrast etwas erhöht) [5].
Tribolumineszenz von Terbium(III)-sulfat-Octahydrat. (ISO 1600, F/1, Helligkeit und Kontrast etwas erhöht) [5].
Der Kugelmagnet hat einen Durchmesser von 1.0 cm. Terbium(III)-sulfat-Octahydrat [5].
Der Kugelmagnet hat einen Durchmesser von 1.0 cm. Terbium(III)-sulfat-Octahydrat [5].
Der Kugelmagnet hat einen Durchmesser von 1.0 cm. Holmium(III)-sulfat-Octahydrat [5].
Der Kugelmagnet hat einen Durchmesser von 1.0 cm. Holmium(III)-sulfat-Octahydrat [5].
Der Kugelmagnet hat einen Durchmesser von 1.0 cm. Erbium(III)-sulfat-Octahydrat [5].
Der Kugelmagnet hat einen Durchmesser von 1.0 cm. Erbium(III)-sulfat-Octahydrat [5].
Der Kugelmagnet hat einen Durchmesser von 1.0 cm. Thulium(III)-sulfat-Octahydrat [5].
Der Kugelmagnet hat einen Durchmesser von 1.0 cm. Thulium(III)-sulfat-Octahydrat [5].

Tetrakis(triphenylphosphinoxid)beryllium(II)-perchlorat

Die Edukte für das Berylliumperchlorat. Links: 45 g Bariumperchlorat. Rechts: 20 g Berylliumsulfat [6].
Die Edukte für das Berylliumperchlorat. Links: 45 g Bariumperchlorat. Rechts: 20 g Berylliumsulfat [6].
Fällungsreaktion [6].
Fällungsreaktion [6].
Einengen der filtrierten Berylliumperchloratlösung im Wasserbad [6].
Einengen der filtrierten Berylliumperchloratlösung im Wasserbad [6].
Berylliumperchlorat-Tetrahydrat in einem Plastikgefäß [6].
Berylliumperchlorat-Tetrahydrat in einem Plastikgefäß [6].
Edukte für den Komplex. Links Be(ClO4)2 · 4 H2O (nur ein Teil davon wurde verwendet), rechts 4.44 g Ph3PO [6].
Edukte für den Komplex. Links Be(ClO4)2 · 4 H2O (nur ein Teil davon wurde verwendet), rechts 4.44 g Ph3PO [6].
Auflösung der Ausgangsstoffe in Aceton. Das Berylliumperchlorat löst sich sehr schnell (links) [6].
Auflösung der Ausgangsstoffe in Aceton. Das Berylliumperchlorat löst sich sehr schnell (links) [6].
Durch Vermischen der zwei Lösungen entstandene, an der Gefäßwand haftende Kristalle von [Be(Ph3PO)4](ClO4)2 nach dem Abkühlen [6].
Durch Vermischen der zwei Lösungen entstandene, an der Gefäßwand haftende Kristalle von [Be(Ph3PO)4](ClO4)2 nach dem Abkühlen [6].
3.45 g des kristallinen Produkts. Die Kristalle aus dem vorherigen Foto (ca. 0.5 mm groß) sind nicht erkennbar, da sie hier mit noch kleineren Kristallen vermischt sind [6].
3.45 g des kristallinen Produkts. Die Kristalle aus dem vorherigen Foto (ca. 0.5 mm groß) sind nicht erkennbar, da sie hier mit noch kleineren Kristallen vermischt sind [6].
Detailaufnahme der Kristalle [6].
Detailaufnahme der Kristalle [6].

Triphenylphosphinoxid

Die Edukte Triphenylphosphin (links) und das Oxidationsmittel (rechts) [7].
Die Edukte Triphenylphosphin (links) und das Oxidationsmittel (rechts) [7].
Lösung von Triphenylphosphin in Ethanol [7].
Lösung von Triphenylphosphin in Ethanol [7].
Nach Zugabe der ersten Portion der Caroatlösung [7].
Nach Zugabe der ersten Portion der Caroatlösung [7].
Beim Abdampfen von Ethanol sich bildende Tropfen aus Ethanol mit gelöstem Triphenylphosphinoxid [7].
Beim Abdampfen von Ethanol sich bildende Tropfen aus Ethanol mit gelöstem Triphenylphosphinoxid [7].
Rohprodukt (vor dem Schmelzen, um Ethanolreste zu entfernen) [7].
Rohprodukt (vor dem Schmelzen, um Ethanolreste zu entfernen) [7].
Umkristallisiertes Triphenylphosphinoxid [7].
Umkristallisiertes Triphenylphosphinoxid [7].
Kristalle im Detail [7].
Kristalle im Detail [7].

Quellenangaben

[1]
Pok. Synthese und Chemolumineszenz von Lophin. illumina-chemie.de, 2014. https://illumina-chemie.de/synthese-und-chemolumineszenz-von-lophin-t3657.html (Link ) [05.01.2014] mit freundlicher Genehmigung von Pok.
[2]
Pok. Herstellung von Bariumbromat. illumina-chemie.de, 2016. https://illumina-chemie.de/bariumbromat-t4347.html (Link ) [20.09.2016] mit freundlicher Genehmigung von Pok.
[3]
Pok. Herstellung von Bariumchlorat. illumina-chemie.de, 2016. https://illumina-chemie.de/bariumchlorat-t4340.html (Link ) [13.09.2016] mit freundlicher Genehmigung von Pok.
[4]
Pok. Herstellung von Strontiumbromat. illumina-chemie.de, 2016. https://illumina-chemie.de/strontiumbromat-t4348.html (Link ) [26.09.2016] mit freundlicher Genehmigung von Pok.
[5]
Pok. Darstellung von Terbium(III)-sulfat. illumina-chemie.de, 2016. https://illumina-chemie.de/terbiumsulfat-t4136.html (Link ) [18.11.2016] mit freundlicher Genehmigung von Pok.
[6]
Pok. Tetrakis(triphenylphosphinoxid)beryllium(II)-perchlorat. illumina-chemie.de, 2019. https://illumina-chemie.de/viewtopic.php?t=4843 (Link ) [23.03.2021] mit freundlicher Genehmigung von Pok.
[7]
Pok. Synthese von Triphenylphosphinoxid. illumina-chemie.de, 2016. https://illumina-chemie.de/triphenylphosphinoxid-t4342.html (Link ) [19.09.2016] mit freundlicher Genehmigung von Pok.

 

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