Versuchsbeschreibung

Aus Kupfer(I)-thiocyanat, Triphenylphosphin und Pyridin wird Kupfer(I)-(bis(pyridyl)-triphenylphosphin)-thiocyanat hergestellt.

 

Verwendete Chemikalien

Chemikalie Symbole H- / EUH- / P-Sätze

1.21 g Kupfer(I)-thiocyanat, CuSCN

Kupferthiocyanat
M: 121.63 g/mol

CAS-Nr.: 1111-67-7
EG-Nr.: 214-183-1
UN-Nr.: 3077

WGK: 3

GHS07 – Ausrufezeichen

GHS09 – Umwelt

Achtung

H302+H312+H332: Gesundheitsschädlich bei Verschlucken, Hautkontakt oder Einatmen.

H410: Sehr giftig für Wasserorganismen, mit langfristiger Wirkung.

EUH032: Entwickelt bei Berührung mit Säure sehr giftige Gase.

P273: Freisetzung in die Umwelt vermeiden.

P280: Schutzhandschuhe/Schutzkleidung/Augenschutz/Gesichtsschutz tragen.

P501: Inhalt/Behälter einer anerkannten Abfallentsorgungsanlage zuführen.

2.62 g Triphenylphosphin, C18H15P

Triphenylphosphan, Triphenylphosphor, Triphenylphosphid, Phosphortriphenyl
M: 262.29 g/mol

CAS-Nr.: 603-35-0
EG-Nr.: 210-036-0

Sensibillisierend (allgemein): ja
WGK: 2

GHS07 – Ausrufezeichen

Achtung

H302: Gesundheitsschädlich bei Verschlucken.

H317: Kann allergische Hautreaktionen verursachen.

H413: Kann für Wasserorganismen schädlich sein, mit langfristiger Wirkung.

P262: Nicht in die Augen, auf die Haut oder auf die Kleidung gelangen lassen.

P273: Freisetzung in die Umwelt vermeiden.

P280: Schutzhandschuhe/Schutzkleidung/Augenschutz/Gesichtsschutz tragen.

P302+P352: BEI BERÜHRUNG MIT DER HAUT: Mit viel Wasser/Seife waschen.

50 mL Pyridin, C5H5N

M: 79.10 g/mol

CAS-Nr.: 110-86-1
EG-Nr.: 203-809-9
UN-Nr.: 1282

WGK: 2

GHS02 – Flamme

GHS07 – Ausrufezeichen

Gefahr

H225: Flüssigkeit und Dampf leicht entzündbar.

H302+H312+H332: Gesundheitsschädlich bei Verschlucken, Hautkontakt oder Einatmen.

P210: Von Hitze, heißen Oberflächen, Funken, offenen Flammen sowie anderen Zündquellen fernhalten. Nicht rauchen.

P302+P352: BEI BERÜHRUNG MIT DER HAUT: Mit viel Wasser/Seife waschen.

P304+P340: BEI EINATMEN: Die Person an die frische Luft bringen und für ungehinderte Atmung sorgen.

P403+P235: An einem gut belüfteten Ort aufbewahren. Kühl halten.

 

Produkt

Chemikalie Symbole H- / EUH- / P-Sätze
Daten von: Unbekannte Eigenschaften. Es liegt kein Sicherheitsdatenblatt vor.

Kupfer(I)-(bis(pyridyl)-triphenylphosphin)-thiocyanat, C29H25CuN3PS

M: 542.11 g/mol

CAS-Nr.: 1154021-09-6

Karzinogenität-Kat.: ?
Keimzellmutagenität-Kat.: ?
Reproduktionstoxizität-Kat.: ?
Sensibillisierend (allgemein): ?
WGK: 3

GHS10 – Unbekannte Eigenschaften

(Gefahr)

Unbekannte Eigenschaften. Es liegt kein Sicherheitsdatenblatt vor.

 

Verwendete Geräte, Versuchsaufbau

100-ml-Messzylinder, 100-ml-Erlenmeyerkolben, Magnetrührer mit Heizfunktion, Magnetrührfisch, Filterpapier, Thermometer, Handtuch, Kühlschrank, 250-ml-Becherglas, Glasstab

 

Versuchsdurchführung

Die Apparatur wird wie auf dem Bild dargestellt aufgebaut. In dem Erlenmeyerkolben werden 50 mL Pyridin, 1.21 g Kupfer(I)-thiocyanat und 2.62 g Triphenylphosphin gegeben. Nun wird der Rührer und die Heizung in Betrieb genommen. Die Mischung wird für drei Stunden bei 70 °C gehalten. Nach Ablauf dieser Zeit muss der Rührfisch entnommen werden, das Thermometer kann im Erlenmeyerkolben, zur Temperaturkontrolle, verbleiben. Die Mischung muss nun langsam abgekühlt werden. Dies erreicht man, indem der Kolben mit einem Handtuch umwickelt wird. Hat die Mischung Zimmertemperatur erreicht, kann diese, um die Ausbeute zu erhöhen, für zwei Stunden in einen Kühlschrank verbracht werden. Es scheiden sich etwa 1 mm große Kristalle ab. Die überstehende Flüssigkeit wird abdekantiert, die Kristalle auf ein Filterpapier verbracht und mit einem aufgelegten Filterpapier vorsichtig ausgepresst. Die Substanz wird an der Luft getrocknet. Die Kristalle sind luft- und feuchtigkeitsstabil.

Vorführung:
Die Kristalle werden in ein Becherglas verbracht und in einem abgedunkelten Raum mit einem Glasstab zerrieben. Es zeigt sich ein helles türkisblaues Leuchten. Die Verbindung zeigt außerdem eine türkisblaue Fluoreszenz unter UV-Licht (λ = 365 nm).

Aufbereitung:
Lässt das Leuchten nach einigen Vorführungen nach, kann die Kristallstruktur wieder hergestellt werden. Dazu werden die zerstoßenen Kristalle wieder in Pyridin gelöst und erneut auskristallisiert.

Tribolumineszenz ist eine Kaltlichtemission, die bei starker mechanischer Beanspruchung auftritt. Sie ist auch beim Zerschlagen von Kristallzucker oder beim Abrollen von Klebebändern zu beobachten. Siehe auch: http://de.wikipedia.org/wiki/Tribolumineszenz

 

Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung Kupfer(I)-(bis(pyridyl)-triphenylphosphin)-thiocyanat

 

Medien

Bei Reibung zeigt sich eine Lumineszenz.Bei Reibung zeigt sich eine Lumineszenz.

 

 

Quellenangaben

[1]
Pok. Synthese und Tribolumineszenz von Kupfer(I)-(bis(pyridyl)-triphenylphosphin)-thiocyanat. illumina-chemie.de, 2014. http://illumina-chemie.de/kupfer%28i%29-%28bis%28pyridyl%29-triphenylphosphin%29-thiocyanat-t3782.html [10.02.2017] mit freundlicher Genehmigung von Pok.
[2]
F. Marchetti, C. Di Nicola, R. Pettinari, I. Timokhin und C. Pettinari. Synthesis of a Photoluminescent and Triboluminescent Copper(I) Compound: An Experiment for an Advanced Inorganic Chemistry Laboratory. J. Chem. Educ. 2012, 89 (5), 652–655. DOI: 10.1021/ed2001494

 

Download

Tribolumineszenz mit Kupfer(I)-(bis(pyridyl)-triphenylphosphin)-thiocyanat

 

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