Versuchsbeschreibung

Aus Kupfer(I)-thiocyanat, Triphenylphosphin und Pyridin wird Kupfer(I)-(bis(pyridyl)triphenylphosphin)thiocyanat hergestellt.

 

Chemikalie

GHS09 – Umwelt

Achtung

1.21 g Kupfer(I)-thiocyanat, CuSCN – 121.63 g/mol

Kupferthiocyanat

CAS-Nr.: 1111-67-7 – EG-Nr.: 214-183-1

Aquatic Acute/Chronic 1, WGK 3

H410 Sehr giftig für Wasserorganismen, mit langfristiger Wirkung. P273 Freisetzung in die Umwelt vermeiden.

Sigma-Aldrich, 298212, SDB vom 05.11.2019

Chemikalie

GHS08 – Gesundheitsgefahr

GHS05 – Ätzwirkung

GHS07 – Ausrufezeichen

Gefahr

2.62 g Triphenylphosphin, C18H15P – 262.29 g/mol

Triphenylphosphan (IUPAC), Triphenylphosphor, Triphenylphosphid, Phosphortriphenyl

CAS-Nr.: 603-35-0 – EG-Nr.: 210-036-0

Acute Tox. 4 (oral), Eye Dam. 1, Skin Sens. 1B, STOT RE 1 (Peripheres und Zentralnervensystem, Einatmen), WGK 2

H302 Gesundheitsschädlich bei Verschlucken. H317 Kann allergische Hautreaktionen verursachen. H318 Verursacht schwere Augenschäden. H372 Schädigt die Organe (Peripheres und Zentralnervensystem) bei längerer oder wiederholter Exposition durch Einatmen. P280 Schutzhandschuhe/Schutzkleidung/Augenschutz/Gesichtsschutz tragen. P301 + P312 + P330 BEI VERSCHLUCKEN: Bei Unwohlsein GIFTINFORMATIONSZENTRUM/Arzt anrufen. Mund ausspülen. P302 + P352 BEI BERÜHRUNG MIT DER HAUT: Mit viel Wasser waschen. P305 + P351 + P338 + P310 BEI KONTAKT MIT DEN AUGEN: Einige Minuten lang behutsam mit Wasser ausspülen. Eventuell vorhandene Kontaktlinsen nach Möglichkeit entfernen. Weiter ausspülen. Sofort GIFTINFORMATIONSZENTRUM/Arzt anrufen. P314 Bei Unwohlsein ärztlichen Rat einholen/ärztliche Hilfe hinzuziehen.

Sigma-Aldrich, T84409, SDB vom 05.11.2019

GHS02 – Flamme

GHS07 – Ausrufezeichen

Gefahr

50 mL Pyridin, C5H5N – 79.1 g/mol

Azabenzol, Azabenzen, Azin, Py

CAS-Nr.: 110-86-1 – EG-Nr.: 203-809-9

Flam. Liq. 2, Acute Tox. 4 (oral, dermal, inhalativ), Skin Irrit. 2, Eye Irrit. 2, WGK 2

H225 Flüssigkeit und Dampf leicht entzündbar. H302 + H312 + H332 Gesundheitsschädlich bei Verschlucken, Hautkontakt oder Einatmen. H315 Verursacht Hautreizungen. H319 Verursacht schwere Augenreizung. P210 Von Hitze, heißen Oberflächen, Funken, offenen Flammen sowie anderen Zündquellen fernhalten. Nicht rauchen. P280 Schutzhandschuhe/Schutzkleidung/Augenschutz/Gesichtsschutz tragen. P301 + P312 + P330 BEI VERSCHLUCKEN: Bei Unwohlsein GIFTINFORMATIONSZENTRUM/Arzt anrufen. Mund ausspülen. P302 + P352 + P312 BEI BERÜHRUNG MIT DER HAUT: Mit viel Wasser waschen. Bei Unwohlsein GIFTINFORMATIONSZENTRUM/Arzt anrufen. P304 + P340 + P312 BEI EINATMEN: Die Person an die frische Luft bringen und für ungehinderte Atmung sorgen. Bei Unwohlsein GIFTINFORMATIONSZENTRUM/Arzt anrufen. P305 + P351 + P338 BEI KONTAKT MIT DEN AUGEN: Einige Minuten lang behutsam mit Wasser ausspülen. Eventuell vorhandene Kontaktlinsen nach Möglichkeit entfernen. Weiter ausspülen.

Sigma-Aldrich, 270970, SDB vom 06.08.2019

 

Produkt

Chemikalie

GHS10 – Unbekannte Eigenschaften

Gefahr

Kupfer(I)-(bis(pyridyl)triphenylphosphin)thiocyanat, C29H25CuN3PS – 542.11 g/mol

CAS-Nr.: 1154021-09-6

Einstufung nach TRGS 201: Achtung – noch nicht vollständig geprüfter Stoff
Acute Tox. 3 (oral, dermal, inhalativ), Skin Irrit. 2, Skin Sens. 1, STOT RE 2, WGK 3

H301 + H311 + H331 Giftig bei Verschlucken, Hautkontakt oder Einatmen. H315 Verursacht Hautreizungen. H317 Kann allergische Hautreaktionen verursachen. H373 Kann die Organe schädigen bei längerer oder wiederholter Exposition. P260 Staub/Rauch/Gas/Nebel/Dampf/Aerosol nicht einatmen. P264 Nach Gebrauch exponierte Haut gründlich waschen. P271 Nur im Freien oder in gut belüfteten Räumen verwenden. P272 Kontaminierte Arbeitskleidung nicht außerhalb des Arbeitsplatzes tragen. P280 Schutzhandschuhe/Schutzkleidung/Augenschutz/Gesichtsschutz tragen. P301 + P310 BEI VERSCHLUCKEN: Sofort GIFTINFORMATIONSZENTRUM/Arzt anrufen. P302 + P352 + P310 BEI BERÜHRUNG MIT DER HAUT: Mit viel Wasser/Seife waschen. Sofort GIFTINFORMATIONSZENTRUM/Arzt anrufen. P304 + P340 + P311 BEI EINATMEN: Die Person an die frische Luft bringen und für ungehinderte Atmung sorgen. GIFTINFORMATIONSZENTRUM/Arzt anrufen. P361 + P364 Alle kontaminierten Kleidungsstücke sofort ausziehen und vor erneutem Tragen waschen. P403 + P233 An einem gut belüfteten Ort aufbewahren. Behälter dicht verschlossen halten. P501 Inhalt/Behälter einer anerkannten Abfallentsorgungsanlage zuführen.

 

Verwendete Geräte, Versuchsaufbau

100-ml-Messzylinder, 100-ml-Erlenmeyerkolben, Magnetrührer mit Heizfunktion, Magnetrührfisch, Filterpapier, Thermometer, Handtuch, Kühlschrank, 250-ml-Becherglas, Glasstab

 

Versuchsdurchführung

Die Apparatur wird wie auf dem Bild dargestellt aufgebaut. In dem Erlenmeyerkolben werden 50 mL Pyridin, 1.21 g Kupfer(I)-thiocyanat und 2.62 g Triphenylphosphin gegeben. Nun wird der Rührer und die Heizung in Betrieb genommen. Die Mischung wird für drei Stunden bei 70 °C gehalten. Nach Ablauf dieser Zeit muss der Rührfisch entnommen werden, das Thermometer kann im Erlenmeyerkolben, zur Temperaturkontrolle, verbleiben. Die Mischung muss nun langsam abgekühlt werden. Dies erreicht man, indem der Kolben mit einem Handtuch umwickelt wird. Hat die Mischung Zimmertemperatur erreicht, kann diese, um die Ausbeute zu erhöhen, für zwei Stunden in einen Kühlschrank verbracht werden. Es scheiden sich etwa 1 mm große Kristalle ab. Die überstehende Flüssigkeit wird abdekantiert, die Kristalle auf ein Filterpapier verbracht und mit einem aufgelegten Filterpapier vorsichtig ausgepresst. Die Substanz wird an der Luft getrocknet. Die Kristalle sind luft- und feuchtigkeitsstabil.

Vorführung:
Die Kristalle werden in ein Becherglas verbracht und in einem abgedunkelten Raum mit einem Glasstab zerrieben. Es zeigt sich ein helles türkisblaues Leuchten. Die Verbindung zeigt außerdem eine türkisblaue Fluoreszenz unter UV-Licht (λ = 365 nm).

Aufbereitung:
Lässt das Leuchten nach einigen Vorführungen nach, kann die Kristallstruktur wieder hergestellt werden. Dazu werden die zerstoßenen Kristalle wieder in Pyridin gelöst und erneut auskristallisiert.

Tribolumineszenz ist eine Kaltlichtemission, die bei starker mechanischer Beanspruchung auftritt. Sie ist auch beim Zerschlagen von Kristallzucker oder beim Abrollen von Klebebändern zu beobachten. Siehe auch: https://de.wikipedia.org/wiki/Tribolumineszenz

 

Reaktionsgleichung

Abb. 1 – Kupfer(I)-thiocyanat, Triphenylphosphin und Pyridin reagieren zu Kupfer(I)-(bis(pyridyl)triphenylphosphin)thiocyanat.
Abb. 1 – Kupfer(I)-thiocyanat, Triphenylphosphin und Pyridin reagieren zu Kupfer(I)-(bis(pyridyl)triphenylphosphin)thiocyanat.

 

Medien

Abb. 2 – Tribolumineszenz (1) [1].Abb. 3 – Tribolumineszenz (2) [1].

 

 

Quellenangaben

[1]
Pok. Synthese und Tribolumineszenz von Kupfer(I)-(bis(pyridyl)-triphenylphosphin)-thiocyanat. illumina-chemie.de, 2014. http://illumina-chemie.de/kupfer%28i%29-%28bis%28pyridyl%29-triphenylphosphin%29-thiocyanat-t3782.html [10.02.2017] mit freundlicher Genehmigung von Pok.
[2]
F. Marchetti, C. Di Nicola, R. Pettinari, I. Timokhin und C. Pettinari. Synthesis of a Photoluminescent and Triboluminescent Copper(I) Compound: An Experiment for an Advanced Inorganic Chemistry Laboratory. J. Chem. Educ. 2012, 89 (5), 652–655. DOI: 10.1021/ed2001494

 

Download

Tribolumineszenz mit Kupfer(I)-(bis(pyridyl)-triphenylphosphin)-thiocyanat

 

Zum Seitenanfang