Versuchsbeschreibung

Zinkacetat-Dihydrat reagiert mit Natriumhydroxid, in ethanolischer Lösung, zu Natriumacetat und Zinkoxid. Das unlösliche Zinkoxid bildet Nanopartikel, die im weiteren Verlauf größer werden.

 

Verwendete Chemikalien

Chemikalie Symbole H- / EUH- / P-Sätze

0.3 g Natriumhydroxid, NaOH

Ätznatron
M: 40.00 g/mol

CAS-Nr.: 1310-73-2
EG-Nr.: 215-185-5
UN-Nr.: 1823

WGK: 1

GHS05 – Ätzwirkung

Gefahr

H290: Kann gegenüber Metallen korrosiv sein.

H314: Verursacht schwere Verätzungen der Haut und schwere Augenschäden.

P280: Schutzhandschuhe/Schutzkleidung/Augenschutz/Gesichtsschutz tragen.

P301+P330+P331: BEI VERSCHLUCKEN: Mund ausspülen. KEIN Erbrechen herbeiführen.

P305+P351+P338: BEI KONTAKT MIT DEN AUGEN: Einige Minuten lang behutsam mit Wasser ausspülen. Eventuell vorhandene Kontaktlinsen nach Möglichkeit entfernen. Weiter ausspülen.

P308+P310: BEI Exposition oder falls betroffen: Sofort GIFTINFORMATIONSZENTRUM/Arzt anrufen.

2.2 g Zinkacetat-Dihydrat,
Zn(CH3COO)2 · 2 H2O

Zink(II)-acetat-Dihydrat, Galzin
M: 219.49 g/mol

CAS-Nr.: 5970-45-6
EG-Nr.: 209-170-2
UN-Nr.: 3077

WGK: 3

GHS07 – Ausrufezeichen

GHS05 – Ätzwirkung

GHS09 – Umwelt

Gefahr

H302: Gesundheitsschädlich bei Verschlucken.

H318: Verursacht schwere Augenschäden.

H411: Giftig für Wasserorganismen, mit langfristiger Wirkung.

P273: Freisetzung in die Umwelt vermeiden.

P280: Schutzhandschuhe/Schutzkleidung/Augenschutz/Gesichtsschutz tragen.

P305+P351+P338: BEI KONTAKT MIT DEN AUGEN: Einige Minuten lang behutsam mit Wasser ausspülen. Eventuell vorhandene Kontaktlinsen nach Möglichkeit entfernen. Weiter ausspülen.

P313: Ärztlichen Rat einholen/ärztliche Hilfe hinzuziehen.

140 mL Ethanol 99 % absolut, C2H6O

Alkohol, Weingeist, Ethylalkohol, Sprit
M: 46.07 g/mol

CAS-Nr.: 64-17-5
EG-Nr.: 200-578-6
UN-Nr.: 1170

WGK: 1

GHS02 – Flamme

GHS07 – Ausrufezeichen

Gefahr

H225: Flüssigkeit und Dampf leicht entzündbar.

H319: Verursacht schwere Augenreizung.

P210: Von Hitze, heißen Oberflächen, Funken, offenen Flammen sowie anderen Zündquellen fernhalten. Nicht rauchen.

P240: Behälter und zu befüllende Anlage erden.

P305+P351+P338: BEI KONTAKT MIT DEN AUGEN: Einige Minuten lang behutsam mit Wasser ausspülen. Eventuell vorhandene Kontaktlinsen nach Möglichkeit entfernen. Weiter ausspülen.

P403+P233: An einem gut belüfteten Ort aufbewahren. Behälter dicht verschlossen halten.

 

Verwendete Geräte, Versuchsaufbau

Waage, 50-ml-Becherglas, 250-ml-Becherglas, 100-ml-Messzylinder, Erlenmeyerkolben, Magnetrührer mit Heizfunktion, Magnetrührfisch, Thermometer, Eisbad, UV-Lampe (z. B. Herolab UV16 L)

 


Versuchsdurchführung

Lösung 1: In 30 mL Ethanol werden, bei einer Temperatur von 60 °C, 0.3 g Natriumhydroxid gelöst.

Lösung 2: In 110 mL Ethanol, mit einer Temperatur von 60 °C, werden 2.2 g Zinkacetat-Dihydrat gelöst.

Mit einem Eisbad kühlt man die erhaltenen Lösungen auf 0 °C ab. Die Heizplatte des Magnetrührer wird auf 150 °C vorgeheizt. Die Lösungen 1 & 2 werden in einem Erlenmeyerkolben vereinigt, auf die Heizplatte gestellt, langsam gerührt und von oben mit einer UV-Lampe (λ = 365 nm) beleuchtet. Mit einem Bild pro Minute kann der Reaktionsverlauf, über einen Zeitraum von 15–20 Minuten, durch eine Fotoserie festgehalten werden.

 

Reaktionsgleichung

Bildung von Zinkoxid in ethanolischer Lösung, aus Zinkacetat-Dihydrat und Natriumhydroxid:

Zn(CH3COO)2 · 2 H2O + 2 NaOH → ZnO↓ + 2 Na+ + 2 CH3COO + 3 H2O

 

Am Anfang ist keine Fluoreszenz der Flüssigkeit sichtbar! Erst nach etwa einer Minute fluoresziert die Flüssigkeit blau. Die Zinkoxid-Nanopartikel vergrößern sich, bei steigender Temperatur, während der Reaktion. Zurückzuführen ist dieses Wachstum auf die Ostwaldreifung, bei der sich kleine instabile Partikel auflösen und größere stabile Partikel bilden. Die verschiedenen Größen der Nanopartikel zeigen eine unterschiedliche Fluoreszenz: Von blau über türkis nach grün und schließlich gelb. Durch die Bestrahlung mit UV-Licht erfolgt eine Anregung eines Elektrons aus einem der niedrigen Energieniveaus auf eines der höheren Energieniveaus. Kehrt das Elektron in das Ausgangsenergieniveau zurück, wird die Energiedifferenz als (sichtbares) Licht abgestrahlt. Mit wachsender Teilchengröße wird die Energiedifferenz zwischen niedrigem und hohem Energieniveau kleiner, die Energie der emittierten Photonen nimmt ab: UV > blau > grün > gelb > rot > IR.

 

Abb. 1 – Wachstum der Zinkoxid-Nanopartikel [1].

 

Abb. 2 – Schematische Darstellung der Ostwald-Reifung [1].

 

Medien

Abb. 3 – Aufnahmen des Experiments nach 1, 3, 10, 15 und 20 Minuten [1].

 

Quellenangaben

[1]
T. Wilke, S. Waitz, E. von Hoff und T. Waitz. Farbig fluoreszierende Zinkoxid-Nanopartikel. CHEMKON 2018, 25 (1), 16–22.
DOI: 10.1002/ckon.201810317
[2]
H. Althues. Lumineszierende, transparente Nanokomposite: Synthese und Charakterisierung. TU: Dresden, 2007. http://www.qucosa.de/fileadmin/data/qucosa/documents/1668/1184165800479-3292.pdf [10.03.2018]
[3]
C. Pacholski, A. Kornowski und H. Weller. Selbstorganisation von ZnO: von Nanopartikeln zu Nanostäbchen. Angew. Chem. 2002, 114 (7),
1234–1237. DOI: 10.1002/1521-3757(20020402)114:7<1234::AID-ANGE1234>3.0.CO;2-D

 

Download

Veränderliche Fluoreszenz von Zinkoxid-Nanopartikel

 

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