Einleitung

Zinkacetat-Dihydrat reagiert mit Natriumhydroxid, in ethanolischer Lösung, zu Natriumacetat und Zinkoxid. Das unlösliche Zinkoxid bildet Nanopartikel, die im weiteren Verlauf größer werden.

 

Verwendete Chemikalien

Chemikalie

GHS05 – Ätzwirkung

Gefahr

0.3 g Natriumhydroxid, NaOH – 40.00 g/mol

Ätznatron

CAS-Nr.: 1310-73-2 – EG-Nr.: 215-185-5

Met. Corr. 1, Skin Corr. 1A, Eye Dam. 1, WGK 1

H290 Kann gegenüber Metallen korrosiv sein. H314 Verursacht schwere Verätzungen der Haut und schwere Augenschäden. P234 Nur in Originalverpackung aufbewahren. P260 Staub/Rauch/Gas/Nebel/Dampf/Aerosol nicht einatmen. P280 Schutzhandschuhe/Schutzkleidung/Augenschutz/Gesichtsschutz/Gehörschutz tragen. P301 + P330 + P331 BEI VERSCHLUCKEN: Mund ausspülen. KEIN Erbrechen herbeiführen. P303 + P361 + P353 BEI BERÜHRUNG MIT DER HAUT (oder dem Haar): Alle kontaminierten Kleidungsstücke sofort ausziehen. Haut mit Wasser abwaschen. P305 + P351 + P338 BEI KONTAKT MIT DEN AUGEN: Einige Minuten lang behutsam mit Wasser ausspülen. Eventuell vorhandene Kontaktlinsen nach Möglichkeit entfernen. Weiter ausspülen.

Sigma-Aldrich, 306576, SDB vom 29.07.2021

GHS05 – Ätzwirkung

GHS07 – Ausrufezeichen

GHS09 – Umwelt

Gefahr

2.2 g Zinkacetat-Dihydrat, Zn(CH3COO)2 · 2 H2O – 219.51 g/mol

Zink(II)-acetat-Dihydrat, Galzin

CAS-Nr.: 5970-45-6 – EG-Nr.: 209-170-2

Acute Tox. 4 (oral), Eye Dam. 1, Aquatic Chronic 2, WGK 3

H302 Gesundheitsschädlich bei Verschlucken. H318 Verursacht schwere Augenschäden. H411 Giftig für Wasserorganismen, mit langfristiger Wirkung. P273 Freisetzung in die Umwelt vermeiden. P280 Schutzhandschuhe/Schutzkleidung/Augenschutz/Gesichtsschutz/Gehörschutz tragen. P301 + P312 + P330 BEI VERSCHLUCKEN: Bei Unwohlsein GIFTINFORMATIONSZENTRUM/Arzt anrufen. Mund ausspülen. P305 + P351 + P338 + P310 BEI KONTAKT MIT DEN AUGEN: Einige Minuten lang behutsam mit Wasser ausspülen. Eventuell vorhandene Kontaktlinsen nach Möglichkeit entfernen. Weiter ausspülen. Sofort GIFTINFORMATIONSZENTRUM/Arzt anrufen.

Sigma-Aldrich, 379786, SDB vom 27.03.2021

GHS02 – Flamme

GHS07 – Ausrufezeichen

Gefahr

140 mL Ethanol 96 % (vergällt), C2H6O – 46.07 g/mol

Alkohol, Weingeist, Ethylalkohol, Sprit

CAS-Nr.: 64-17-5 – EG-Nr.: 200-578-6

Flam. Liq. 2, Eye Irrit. 2, WGK 1

H225 Flüssigkeit und Dampf leicht entzündbar. H319 Verursacht schwere Augenreizung. P210 Von Hitze, heißen Oberflächen, Funken, offenen Flammen sowie anderen Zündquellen fernhalten. Nicht rauchen. P233 Behälter dicht verschlossen halten. P240 Behälter und zu befüllende Anlage erden. P241 Explosionsgeschützte elektrische/Lüftungs-/Beleuchtungsgeräte verwenden. P242 Funkenarmes Werkzeug verwenden. P305 + P351 + P338 BEI KONTAKT MIT DEN AUGEN: Einige Minuten lang behutsam mit Wasser ausspülen. Eventuell vorhandene Kontaktlinsen nach Möglichkeit entfernen. Weiter ausspülen.

Merck, 100971, SDB vom 07.06.2021

 

Verwendete Geräte, Versuchsaufbau

Waage, 50-ml-Becherglas, 250-ml-Becherglas, 100-ml-Messzylinder, Erlenmeyerkolben, Magnetrührer mit Heizfunktion, Magnetrührfisch, Thermometer, Eisbad, UV-Lampe (z. B. Herolab UV16 L)

 

Versuchsdurchführung

Lösung 1: In 30 mL Ethanol werden, bei einer Temperatur von 60 °C, 0.3 g Natriumhydroxid gelöst.

Lösung 2: In 110 mL Ethanol, mit einer Temperatur von 60 °C, werden 2.2 g Zinkacetat-Dihydrat gelöst.

Mit einem Eisbad kühlt man die erhaltenen Lösungen auf 0 °C ab. Die Heizplatte des Magnetrührer wird auf 150 °C vorgeheizt. Die Lösungen 1 & 2 werden in einem Erlenmeyerkolben vereinigt, auf die Heizplatte gestellt, langsam gerührt und von oben mit einer UV-Lampe (λ = 365 nm) beleuchtet. Mit einem Bild pro Minute kann der Reaktionsverlauf, über einen Zeitraum von 15–20 Minuten, durch eine Fotoserie festgehalten werden.

 

Reaktionsgleichung

Bildung von Zinkoxid in ethanolischer Lösung, aus Zinkacetat-Dihydrat und Natriumhydroxid:

Zn(CH3COO)2 · 2 H2O + 2 NaOH → ZnO↓ + 2 Na+ + 2 CH3COO + 3 H2O

 

Am Anfang ist keine Fluoreszenz der Flüssigkeit sichtbar! Erst nach etwa einer Minute fluoresziert die Flüssigkeit blau. Die Zinkoxid-Nanopartikel vergrößern sich, bei steigender Temperatur, während der Reaktion. Zurückzuführen ist dieses Wachstum auf die Ostwaldreifung, bei der sich kleine instabile Partikel auflösen und größere stabile Partikel bilden. Die verschiedenen Größen der Nanopartikel zeigen eine unterschiedliche Fluoreszenz: Von blau über türkis nach grün und schließlich gelb. Durch die Bestrahlung mit UV-Licht erfolgt eine Anregung eines Elektrons aus einem der niedrigen Energieniveaus auf eines der höheren Energieniveaus. Kehrt das Elektron in das Ausgangsenergieniveau zurück, wird die Energiedifferenz als (sichtbares) Licht abgestrahlt. Mit wachsender Teilchengröße wird die Energiedifferenz zwischen niedrigem und hohem Energieniveau kleiner, die Energie der emittierten Photonen nimmt ab: UV > blau > grün > gelb > rot > IR.

 

Abb. 1 – Wachstum der Zinkoxid-Nanopartikel [1].
Abb. 1 – Wachstum der Zinkoxid-Nanopartikel [1].
Abb. 2 – schematische Darstellung der Ostwald-Reifung [1].
Abb. 2 – schematische Darstellung der Ostwald-Reifung [1].

 

Medien

Abb. 3 – Aufnahmen des Experiments nach 1, 3, 10, 15 und 20 Minuten [1].

 

Quellenangaben

[1]
T. Wilke, S. Waitz, E. von Hoff und T. Waitz. Farbig fluoreszierende Zinkoxid-Nanopartikel. CHEMKON 2018, 25 (1), 16–22.
DOI: 10.1002/ckon.201810317
[2]
H. Althues. Lumineszierende, transparente Nanokomposite: Synthese und Charakterisierung. TU: Dresden, 2007. http://www.qucosa.de/fileadmin/data/qucosa/documents/1668/1184165800479-3292.pdf [10.03.2018]
[3]
C. Pacholski, A. Kornowski und H. Weller. Selbstorganisation von ZnO: von Nanopartikeln zu Nanostäbchen. Angew. Chem. 2002, 114 (7),
1234–1237. DOI: 10.1002/1521-3757(20020402)114:7<1234::AID-ANGE1234>3.0.CO;2-D

 

Download

Veränderliche Fluoreszenz von Zinkoxid-Nanopartikel

 

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