Versuchsbeschreibung

Aus Kaliumbromid, Mangan(IV)-oxid und Schwefelsäure wird Brom hergestellt.

 

Verwendete Chemikalien

Chemikalie Symbole H- / EUH- / P-Sätze

500 g Kaliumbromid, KBr

M: 119.00 g/mol

CAS-Nr.: 7758-02-3
EG-Nr.: 231-830-3

WGK: 1

GHS07 – Ausrufezeichen

Gefahr

H319: Verursacht schwere Augenreizung.

P280: Schutzhandschuhe/Schutzkleidung/Augenschutz/Gesichtsschutz tragen.

P305+P351+P338: BEI KONTAKT MIT DEN AUGEN: Einige Minuten lang behutsam mit Wasser ausspülen. Eventuell vorhandene Kontaktlinsen nach Möglichkeit entfernen. Weiter ausspülen.

P337+P313: Bei anhaltender Augenreizung: Ärztlichen Rat einholen/ärztliche Hilfe hinzuziehen.

200 g Mangan(IV)-oxid, MnO2

Braunstein, Mangandioxid, Pyrolusit
M: 167.00 g/mol

CAS-Nr.: 1313-13-9
EG-Nr.: 215-202-6

WGK: 1

GHS08 – Gesundheitsgefahr

GHS07 – Ausrufezeichen

Achtung

H302+H332: Gesundheitsschädlich bei Verschlucken oder Einatmen.

H373: Kann die Organe (Gehirn) schädigen bei längerer oder wiederholter Exposition.

P314: Bei Unwohlsein ärztlichen Rat einholen/ärztliche Hilfe hinzuziehen.

325 mL Schwefelsäure 95–97 %, H2SO4

M: 98.08 g/mol

CAS-Nr.: 7664-93-9
EG-Nr.: 231-639-5
UN-Nr.: 1830

WGK: 1

GHS05 – Ätzwirkung

Gefahr

H290: Kann gegenüber Metallen korrosiv sein.

H314: Verursacht schwere Verätzungen der Haut und schwere Augenschäden.

P280: Schutzhandschuhe/Schutzkleidung/Augenschutz/Gesichtsschutz tragen.

P301+P330+P331: BEI VERSCHLUCKEN: Mund ausspülen. KEIN Erbrechen herbeiführen.

P305+P351+P338: BEI KONTAKT MIT DEN AUGEN: Einige Minuten lang behutsam mit Wasser ausspülen. Eventuell vorhandene Kontaktlinsen nach Möglichkeit entfernen. Weiter ausspülen.

P308+P310: BEI Exposition oder falls betroffen: Sofort GIFTINFORMATIONSZENTRUM/Arzt anrufen.

50 g Natriumthiosulfat-Pentahydrat,
Na2S2O3 · 5 H2O

Fixiersalz
M: 248.21 g/mol

CAS-Nr.: 10102-17-7
EG-Nr.: 231-867-5

WGK: 1

 

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Produkt

Chemikalie Symbole H- / EUH- / P-Sätze
Daten von: Merck, 820171, SDB vom 09.02.2015

Brom, Br2

M: 159.81 g/mol

CAS-Nr.: 7726-95-6
EG-Nr.: 231-778-1
UN-Nr.: 1744

WGK: 2

GHS06 – Totenkopf mit gekreuzten Knochen

GHS05 – Ätzwirkung

GHS09 – Umwelt

Gefahr

H330: Lebensgefahr bei Einatmen.

H314: Verursacht schwere Verätzungen der Haut und schwere Augenschäden.

H400: Sehr giftig für Wasserorganismen.

P210: Von Hitze, heißen Oberflächen, Funken, offenen Flammen sowie anderen Zündquellen fernhalten. Nicht rauchen.

P273: Freisetzung in die Umwelt vermeiden.

P304+P340: BEI EINATMEN: Die Person an die frische Luft bringen und für ungehinderte Atmung sorgen.

P305+P351+P338: BEI KONTAKT MIT DEN AUGEN: Einige Minuten lang behutsam mit Wasser ausspülen. Eventuell vorhandene Kontaktlinsen nach Möglichkeit entfernen. Weiter ausspülen.

P308+P310: BEI Exposition oder falls betroffen: Sofort GIFTINFORMATIONSZENTRUM/Arzt anrufen.

P403+P233: An einem gut belüfteten Ort aufbewahren. Behälter dicht verschlossen halten.

 

Verwendete Geräte, Versuchsaufbau

1000-ml-Drei- oder Vierhalskolbenrührapparatur, KPG-Rührer und Hülse, Rührwerk, 1000-ml- Heizpilz, Thermometer, 500-ml-Tropftrichter, Destillationsbrücke mit Thermometer, 250-ml-Rundkolben, Stative, Klammern, Muffen, PE-Schlauch, 2 × 500-ml-Gaswaschflasche (eine zur Hälfte mit Schwefelsäure konz. gefüllt), drei Schalen für Kältemischungen, 1000-ml-Scheidetrichter mit Schliffstopfen, Vollpipette, Pipettierhilfe, Abzug, Atemschutz

 

Versuchsdurchführung

Die Apparatur wird wie im Popup dargestellt aufgebaut. Die Gaswaschflaschen und der 250-ml-Rundkolben befinden sich jeweils in einem Behältnis mit einer Kältemischung (Eis/Kochsalz). Die letzte Gaswaschflasche wird zur Hälfte mit Schwefelsäure 96 % gefüllt. Der Rührer darf nur bis zur Hälfte in den 1000-ml-Kolben ragen! Wird dies nicht beachtet, kann es zu einem Glasbruch kommen!

Es muss eine Lösung aus 50 g Natriumthiosulfat in 1500 mL dest. Wasser hergestellt werden. Alle Geräte, die mit Brom in Kontakt waren, werden umgehend mit der Thiosulfatlösung gereinigt! Auf keinen Fall Aceton verwenden!!!

In dem 1000-ml-Kolben werden 250 mL dest. Wasser (ca. 50 °C warm), 500 g Kaliumbromid und 200 g Mangan(IV)-oxid vorgelegt. Der Rührer wird nun eingeschaltet und die Vorlage auf 60 °C aufgeheizt. Ist die Temperatur erreicht, tropft man binnen drei Stunden 325 mL Schwefelsäure 96 % zu. Am Anfang bildet sich weißer Nebel aus Bromwasserstoff (HBr), der jedoch bald von braunem Bromdampf verdrängt wird. Sobald die Temperatur im Kolben selbstständig ansteigt, kann die Wärmezufuhr unterbrochen werden. Die Tropfgeschwindigkeit der Schwefelsäure 96 % ist nach der Kopftemperatur auszurichten. Diese sollte sich zwischen 50 und 60 °C bewegen. Bei zu hoher Kopftemperatur destilliert zu viel Wasser über. Das Brom kondensiert im Kühler und läuft in den 250-ml-Rundkolben. Dort sind zwei Schichten zu beobachten: unten Brom, oben Wasser mit Bromwasserstoff. Bromdämpfe, die noch nicht kondensiert sind, schlagen sich in der Regel als flüssiges Brom in der ersten Gaswaschflasche nieder. Die mit Schwefelsäure 96 % gefüllte Gaswaschflasche dient als Rückhaltevorrichtung, damit kein weiteres Brom verdampft. Ist die gesamte Schwefelsäure 96 % zugetropft, wird mit dem Heizpilz beheizt, bis fast kein Bromdampf mehr erkennbar ist. Anschließend wird noch etwas Wasser abdestilliert. Das Brom wird mit einer Vollpipette in einen 1000-ml-Scheidetrichter überführt und zur Reinigung zweimal mit 100 mL dest. Wasser ausgeschüttelt. Um das Brom vom Wasser zu befreien, wird es noch zweimal mit 100 mL Schwefelsäure 96 % ausgeschüttelt.

Vorsicht! Beim Ausschütteln baut sich Druck auf! Es könnte Brom durch den Stopfen gedrückt werden. Den Scheidetrichter daher schräg halten und über den Hahn belüften!

 

Reaktionsgleichung

2 KBr + 3 H2SO4 + MnO2(s) → Br2↑ + 2 KHSO4(aq) + MnSO4(aq) + 2 H2O

 

Quellenangaben

[1]
K. Waselowsky. Wir stellen Bromwasser her. In: 225 × Chemie – Ein Experimentierbuch, Franckh'sche Verlagshandlung: Stuttgart, 1982, 57.

 

Download

Brom

 

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