Versuchsbeschreibung

Aus einem Monomergemisch wird durch eine radikalische Polymerisation ein Copolymer hergestellt.

 

Verwendete Chemikalien

Chemikalie Symbole H- / EUH- / P-Sätze

0.15 g α,α′-Azoisobutyronitril, C8H12N4

Azo-bis(isobutyronitril)
M: 164.21 g/mol

CAS-Nr.: 78-67-1
EG-Nr.: 201-132-3
UN-Nr.: 3234

WGK: 2

GHS02 – Flamme

GHS07 – Ausrufezeichen

Gefahr

H242: Erwärmung kann Brand verursachen.

H302+H332: Gesundheitsschädlich bei Verschlucken oder Einatmen.

H412: Schädlich für Wasserorganismen, mit langfristiger Wirkung.

P210: Von Hitze, heißen Oberflächen, Funken, offenen Flammen sowie anderen Zündquellen fernhalten. Nicht rauchen.

P280: Schutzhandschuhe/Schutzkleidung/Augenschutz/Gesichtsschutz tragen.

P273: Freisetzung in die Umwelt vermeiden.

700 mL Essigsäureethylester, C4H8O2

Ethylacetat, Essigester, Ethylethanoat
M: 88.11 g/mol

CAS-Nr.: 141-78-6
EG-Nr.: 205-500-4
UN-Nr.: 1173

WGK: 1

GHS02 – Flamme

GHS07 – Ausrufezeichen

Gefahr

H225: Flüssigkeit und Dampf leicht entzündbar.

H319: Verursacht schwere Augenreizung.

H336: Kann Schläfrigkeit und Benommenheit verursachen.

EUH066: Wiederholter Kontakt kann zu spröder oder rissiger Haut führen.

P210: Von Hitze, heißen Oberflächen, Funken, offenen Flammen sowie anderen Zündquellen fernhalten. Nicht rauchen.

P240: Behälter und zu befüllende Anlage erden.

P305+P351+P338: BEI KONTAKT MIT DEN AUGEN: Einige Minuten lang behutsam mit Wasser ausspülen. Eventuell vorhandene Kontaktlinsen nach Möglichkeit entfernen. Weiter ausspülen.

P403+P233: An einem gut belüfteten Ort aufbewahren. Behälter dicht verschlossen halten.

45 g 2-Hydroxyethylacrylat, C5H8O3

M: 116.12 g/mol

CAS-Nr.: 818-61-1
EG-Nr.: 212-454-9
UN-Nr.: 2922

Sensibillisierend (allgemein): ja
WGK: 2

GHS05 – Ätzwirkung

GHS06 – Totenkopf mit gekreuzten Knochen

GHS09 – Umwelt

Gefahr

H302: Gesundheitsschädlich bei Verschlucken.

H311: Giftig bei Hautkontakt.

H314: Verursacht schwere Verätzungen der Haut und schwere Augenschäden.

H317: Kann allergische Hautreaktionen verursachen.

H400: Sehr giftig für Wasserorganismen.

P273: Freisetzung in die Umwelt vermeiden.

P280: Schutzhandschuhe/Schutzkleidung/Augenschutz/Gesichtsschutz tragen.

P303+P361+P353: BEI BERÜHRUNG MIT DER HAUT (oder dem Haar): Alle kontaminierten Kleidungsstücke sofort ausziehen. Haut mit Wasser abwaschen oder duschen.

P304+P340+P310: BEI EINATMEN: Die Person an die frische Luft bringen und für ungehinderte Atmung sorgen. Sofort GIFTINFORMATIONSZENTRUM/Arzt anrufen.

P305+P351+P338: BEI KONTAKT MIT DEN AUGEN: Einige Minuten lang behutsam mit Wasser ausspülen. Eventuell vorhandene Kontaktlinsen nach Möglichkeit entfernen. Weiter ausspülen.

P333+P313: Bei Hautreizung oder -ausschlag: Ärztlichen Rat einholen/ärztliche Hilfe hinzuziehen.

27.5 g Acrylsäure, C3H4O2

2-Propensäure, Acroleinsäure
M: 72.06 g/mol

CAS-Nr.: 79-10-7
EG-Nr.: 201-177-9
UN-Nr.: 2218

WGK: 1

GHS02 – Flamme

GHS05 – Ätzwirkung

GHS07 – Ausrufezeichen

GHS09 – Umwelt

Gefahr

H226: Flüssigkeit und Dampf entzündbar.

H302+H312+H332: Gesundheitsschädlich bei Verschlucken, Hautkontakt oder Einatmen.

H314: Verursacht schwere Verätzungen der Haut und schwere Augenschäden.

H335: Kann die Atemwege reizen.

H400: Sehr giftig für Wasserorganismen.

P210: Von Hitze, heißen Oberflächen, Funken, offenen Flammen sowie anderen Zündquellen fernhalten. Nicht rauchen.

P273: Freisetzung in die Umwelt vermeiden.

P280: Schutzhandschuhe/Schutzkleidung/Augenschutz/Gesichtsschutz tragen.

P301+P330+P331: BEI VERSCHLUCKEN: Mund ausspülen. KEIN Erbrechen herbeiführen.

P302+P352: BEI BERÜHRUNG MIT DER HAUT: Mit viel Wasser/Seife waschen.

P304+P340: BEI EINATMEN: Die Person an die frische Luft bringen und für ungehinderte Atmung sorgen.

P305+P351+P338: BEI KONTAKT MIT DEN AUGEN: Einige Minuten lang behutsam mit Wasser ausspülen. Eventuell vorhandene Kontaktlinsen nach Möglichkeit entfernen. Weiter ausspülen.

82.5 g Butylacrylat, C7H12O2

Acrylsäurebutylester
M: 128.17 g/mol

CAS-Nr.: 141-32-2
EG-Nr.: 205-480-7
UN-Nr.: 2348

Sensibilisierend (allgemein): ja
WGK: 1

GHS02 – Flamme

GHS07 – Ausrufezeichen

Achtung

H226: Flüssigkeit und Dampf entzündbar.

H302+H312+H332: Gesundheitsschädlich bei Verschlucken, Hautkontakt oder Einatmen.

H315: Verursacht Hautreizungen.

H317: Kann allergische Hautreaktionen verursachen.

H319: Verursacht schwere Augenreizung.

H335: Kann die Atemwege reizen.

H412: Schädlich für Wasserorganismen, mit langfristiger Wirkung.

P261: Einatmen von Staub/Rauch/Gas/Nebel/Dampf/Aerosol vermeiden.

P273: Freisetzung in die Umwelt vermeiden.

P280: Schutzhandschuhe/Schutzkleidung/Augenschutz/Gesichtsschutz tragen.

P305+P351+P338: BEI KONTAKT MIT DEN AUGEN: Einige Minuten lang behutsam mit Wasser ausspülen. Eventuell vorhandene Kontaktlinsen nach Möglichkeit entfernen. Weiter ausspülen.

 

Verwendete Geräte, Versuchsaufbau

α,α′-Azoisobutyronitril: 100-ml-Becherglas, Magnetrührer, Magnetrührstäbe, Waage, 25-ml-Messzylinder

Monomergemisch: 3 × 100-ml-Becherglas, Einwegpipetten, Waage, 250-ml-Messzylinder

Durchführung: 2000-ml-Dreihalskolben oder Vierhalskolben, Heizhaube, KPG-Rührer mit Hülse, Rührwerk, 2 × Zweihalsaufsatz, Thermometer (lang) mit Adapter, 100-ml- und 50-ml-Tropftrichter evtl. Übergangsstück, Kugelkühler, Teesieb, 1000-ml-Becherglas, 1000-ml-Gewindeflasche aus Kunststoff

 

Versuchsdurchführung

Vorbereitung:

α,α′-Azoisobutyronitril: In einem 100-ml-Becherglas werden 0.15 g α,α′-Azoisobutyronitril in 50 mL Ethylacetat gelöst und in den 50-ml-Tropftrichter überführt.

Monomergemisch: In 100-ml-Bechergläsern werden 45 g 2-Hydroxyethylacrylat, 27.5 g Acrylsäure und 82.5 g Butylacrylat eingewogen. Die Monomere werden nun in einem 250-ml-Messzylinder vereinigt. Der 100-ml-Tropftrichter wird mit der Monomermischung befüllt.

Polymerisation: In der 2000-ml-Dreihalskolbenrührapparatur werden 650 mL Ethylacetat vorgelegt und zum Sieden erhitzt (ca. 75–78 °C); Rührer einschalten nicht vergessen! Siedet das Ethylacetat, werden 10 % der α,α′-Azoisobutyronitril-Lösung (5 mL) und 10 % des Monomergemisches (16 mL) über die Tropftrichter sofort zugegeben. Ein Temperaturanstieg um 2–3 °C und eine Schaumbildung markiert den Start der radikalisch verlaufenden Polymerisation. Nach erfolgreichem Reaktionsstart werden innerhalb einer Stunde das restliche Monomergemisch und die α,α′-Azoisobutyronitril-Lösung zugetropft. Da sich die Viskosität des Reaktionsproduktes stark verändert, muss die Rührerleistung immer wieder angepasst werden, ebenso die Heizleistung. Nach kompletter Zugabe der Monomermischung und der α,α′-Azoisobutyronitril-Lösung wird noch für vier Stunden am Rückfluss gekocht (ca. 95–98 °C), um eine komplette Polymerisation zu gewährleisten. Ist diese Zeit verstrichen, wird das Produkt langsam auf 80 °C abgekühlt und durch ein Teesieb in ein 1000-ml-Becherglas überführt. Nachdem das Produkt auf Raumtemperatur abgekühlt ist, kann es in eine 1000-ml-Gewindeflasche aus Plastik umgefüllt werden.

 

Bestimmung des Feststoffgehaltes (FG)

In einer Aluminiumschale, deren Gewicht bekannt ist, werden 1–2 g des Produktes eingewogen. Diese Schale wird nun in einem vorgeheizten Ofen (100 °C) für eine Stunde getrocknet und nach dem erkalten erneut gewogen. Das Gewicht der Schale ist jeweils abzuziehen.

FG in % = m(Produkt getrocknet) : m(Produkteinwaage) × 100 %

 

Theoretischer Feststoffgehalt

Die Masse des Feststoffes entspricht bei vollständiger Polymerisation der eingesetzten Masse an Monomeren zzgl. des α,α′-Azoisobutyronitril, also 155.15 g. Die Gesamtmasse beträgt 785.15 g (630 g Ethylacetat und 155.15 g der Edukte).

FGTheorie in % = mEdukte : mGesamt × 100 % = 155.15 g : 785.15 g × 100 % = 19.76 %

Der Feststoffgehalt beträgt also theoretisch 19.76 %.

 

Reaktionsgleichung

Radikalbildung:

Radikalbildung aus α,α′-Azoisobutyronitril.

 

Start:

Start der radikalischen Polymerisation.

 

Kettenwachstum:

Kettenwachstum.

 

Abbruch (Beispiel):

Abbruch (Beispiel).

 

Die eingesetzten Monomere.

 

Download

Copolymerisation

 

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