Einleitung
Aus Ethanol, Kaliumbromid und Schwefelsäure 96 % wird Bromethan hergestellt.
Verwendete Chemikalien
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Gefahr |
55 mL Ethanol 96 % (vergällt), C2H6O – 46.07 g/mol Alkohol, Weingeist, Ethylalkohol, Sprit CAS-Nr.: 64-17-5 – EG-Nr.: 200-578-6 Flam. Liq. 2, Eye Irrit. 2, WGK 1 H225 Flüssigkeit und Dampf leicht entzündbar. H319 Verursacht schwere Augenreizung. P210 Von Hitze, heißen Oberflächen, Funken, offenen Flammen sowie anderen Zündquellen fernhalten. Nicht rauchen. P233 Behälter dicht verschlossen halten. P240 Behälter und zu befüllende Anlage erden. P241 Explosionsgeschützte elektrische/Lüftungs-/Beleuchtungsgeräte verwenden. P242 Funkenarmes Werkzeug verwenden. P305 + P351 + P338 BEI KONTAKT MIT DEN AUGEN: Einige Minuten lang behutsam mit Wasser ausspülen. Eventuell vorhandene Kontaktlinsen nach Möglichkeit entfernen. Weiter ausspülen. Merck, 100971, SDB vom 07.06.2021 |
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Achtung |
50 g Kaliumbromid, KBr – 119.00 g/mol Bromkalium CAS-Nr.: 7758-02-3 – EG-Nr.: 231-830-3 Eye Irrit. 2, WGK 1 H319 Verursacht schwere Augenreizung. P280 Schutzhandschuhe/Schutzkleidung/Augenschutz/Gesichtsschutz tragen. P305 + P351 + P338 BEI KONTAKT MIT DEN AUGEN: Einige Minuten lang behutsam mit Wasser ausspülen. Eventuell vorhandene Kontaktlinsen nach Möglichkeit entfernen. Weiter ausspülen. P337 + P313 Bei anhaltender Augenreizung: Ärztlichen Rat einholen/ärztliche Hilfe hinzuziehen. Sigma-Aldrich, P0838, SDB vom 24.09.2019 |
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Gefahr |
55 mL Schwefelsäure 95–97 %, H2SO4 – 98.08 g/mol Schwefel(VI)-säure, Dihydrogensulfat, Monothionsäure, E 513, Vitriolöl (veraltet) CAS-Nr.: 7664-93-9 – EG-Nr.: 231-639-5 Met. Corr. 1, Skin Corr. 1A, Eye Dam. 1, WGK 1 H290 Kann gegenüber Metallen korrosiv sein. H314 Verursacht schwere Verätzungen der Haut und schwere Augenschäden. P234 Nur in Originalverpackung aufbewahren. P280 Schutzhandschuhe/Schutzkleidung/Augenschutz/Gesichtsschutz/Gehörschutz tragen. P303 + P361 + P353 BEI BERÜHRUNG MIT DER HAUT (oder dem Haar): Alle kontaminierten Kleidungsstücke sofort ausziehen. Haut mit Wasser abwaschen. P304 + P340 + P310 BEI EINATMEN: Die Person an die frische Luft bringen und für ungehinderte Atmung sorgen. Sofort GIFTINFORMATIONSZENTRUM/Arzt anrufen. P305 + P351 + P338 BEI KONTAKT MIT DEN AUGEN: Einige Minuten lang behutsam mit Wasser ausspülen. Eventuell vorhandene Kontaktlinsen nach Möglichkeit entfernen. Weiter ausspülen. P363 Kontaminierte Kleidung vor erneutem Tragen waschen. Sigma-Aldrich, 258105, SDB vom 12.08.2021 |
Produkt
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Gefahr |
Kaliumhydrogensulfat, KHSO4 – 136.17 g/mol Kaliumbisulfat CAS-Nr.: 7646-93-7 – EG-Nr.: 231-594-1 Skin Corr. 1B, Eye Dam. 1, STOT SE 3 (Atmungssystem), WGK 1 H314 Verursacht schwere Verätzungen der Haut und schwere Augenschäden. H335 Kann die Atemwege reizen. P261 Einatmen von Staub/Rauch/Gas/Nebel/Dampf/Aerosol vermeiden. P280 Schutzhandschuhe/Schutzkleidung/Augenschutz/Gesichtsschutz tragen. P305 + P351 + P338 + P310 BEI KONTAKT MIT DEN AUGEN: Einige Minuten lang behutsam mit Wasser ausspülen. Eventuell vorhandene Kontaktlinsen nach Möglichkeit entfernen. Weiter ausspülen. Sofort GIFTINFORMATIONSZENTRUM/Arzt anrufen. Sigma-Aldrich, 401544, SDB vom 27.03.2021 |
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Gefahr |
Bromethan, C2H5Br – 108.97 g/mol Ethylbromid CAS-Nr.: 74-96-4 – EG-Nr.: 200-825-8 Flam. Liq. 2, Acute Tox. 4 (oral, inhalativ), Carc. 2, Ozone 1, WGK 1 H225 Flüssigkeit und Dampf leicht entzündbar. H302 + H332 Gesundheitsschädlich bei Verschlucken oder Einatmen. H351 Kann vermutlich Krebs erzeugen. H420 Schädigt die öffentliche Gesundheit und die Umwelt durch Ozonabbau in der äußeren Atmosphäre. P201 Vor Gebrauch besondere Anweisungen einholen. P210 Von Hitze, heißen Oberflächen, Funken, offenen Flammen sowie anderen Zündquellen fernhalten. Nicht rauchen. P301 + P312 BEI VERSCHLUCKEN: Bei Unwohlsein GIFTINFORMATIONSZENTRUM/Arzt anrufen. P304 + P340 + P312 BEI EINATMEN: Die Person an die frische Luft bringen und für ungehinderte Atmung sorgen. Bei Unwohlsein GIFTINFORMATIONSZENTRUM/Arzt anrufen. P308 + P313 BEI Exposition oder falls betroffen: Ärztlichen Rat einholen/ärztliche Hilfe hinzuziehen. P502 Informationen zur Wiederverwendung oder Wiederverwertung beim Hersteller oder Lieferanten erfragen. Sigma-Aldrich, 124052, SDB vom 18.04.2021 |
Verwendete Geräte, Versuchsaufbau
500-ml-Dreihalskolbenrührapparatur, KPG-Rührer und Hülse, Normschliffadapter, Thermometer, 2 × Glasstopfen, Wasserbad, Dreibein, Drahtnetz, Bunsenbrenner, 100-ml-Tropftrichter, 2 × 100-ml-Messzylinder, Waage, Destillationsbrücke mit Thermometer, Scheidetrichter, 250-ml-Becherglas, 250-ml-Erlenmeyerkolben, 2 × 100-ml-Einhalskolben, Normschliffadapter, Thermometer, Eisbad
Versuchsdurchführung
Die verwendeten Apparaturen müssen absolut dicht sein! Der Siedepunkt von Bromethan liegt zwischen 37 °C bis 39 °C!
In die 500-ml-Dreihalskolbenrührapparatur (Apparatur 1) werden 55 mL Schwefelsäure 96 % vorgelegt. Unter Rühren lässt man schnell, ohne Kühlung, 55 mL Ethanol zufließen und kühlt anschließend auf Raumtemperatur ab. Unter fortwährender Kühlung gibt man vorsichtig 37.5 g Eiswasser zu und bringt 50 g Kaliumbromid ein. Die Apparatur wird nun zu einer Rührdestillationsapparatur (Apparatur 2) umgebaut. Als Vorlage wird ein Becherglas, das mit Wasser und Eisstücken befüllt ist, verwendet. Der Vorstoß muss in das Eiswasser eintauchen.
Die Apparatur wird mit einem Wasserbad beheizt! Beim Abkühlen muss für Druckausgleich gesorgt werden!
Nun wird eine nicht zu langsame Destillation durchgeführt. Die Destillation kann beendet werden, sobald keine in Wasser untersinkenden Öltropfen mehr übergehen. Die Apparatur wird abgeschaltet und der Inhalt der Vorlage in einen Scheidetrichter gegeben. Die untere Phase wird in einem Erlenmeyerkolben aufgefangen, sie enthält das Bromethan. Unter guter Kühlung wird nun Schwefelsäure 96 % zugegeben, bis sich zwei Schichten bilden. Die Schichten werden wieder mit einem Scheidetrichter getrennt, die obere Schicht ist Bromethan. Das abgetrennte Bromethan wird in einen 100-ml-Einhalskolben überführt, mit Siedesteinchen versehen und eine Destillationsapparatur (Apparatur 3) aufgebaut. Das durch Schwefelsäure getrocknete Bromethan wird mit einem Wasserbad überdestilliert, wobei die Vorlage mit einem Eisbad gut gekühlt werden muss. Der Hauptlauf beginnt bei 37 °C und endet bei 39 °C.
Reaktionsgleichung
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