Aus Cobalt(II)-chlorid-Hexahydrat, Ammoniumchlorid, Aktivkohle, Ammoniaklösung 25 % und Salzsäure konz. wird Hexaammincobalt(III)-chlorid hergestellt.

 

Verwendete Chemikalien

Chemikalie

GHS08 – Gesundheitsgefahr

GHS05 – Ätzwirkung

GHS07 – Ausrufezeichen

GHS09 – Umwelt

Gefahr

23.79 g Cobalt(II)-chlorid-Hexahydrat, CoCl2 · 6 H2O – 237.93 g/mol

Kobalt(II)-chlorid-Hexahydrat
CAS-Nr.: 7791-13-1 – EG-Nr.: 231-589-4
Acute Tox. 4 (oral), Eye Dam. 1, Resp. Sens. 1, Skin Sens. 1, Muta. 2, Carc. 1B, Repr. 1B, Aquatic Acute/Chronic 1, WGK 3
H302 Gesundheitsschädlich bei Verschlucken. H317 Kann allergische Hautreaktionen verursachen. H318 Verursacht schwere Augenschäden. H334 Kann bei Einatmen Allergie, asthmaartige Symptome oder Atembeschwerden verursachen. H341 Kann vermutlich genetische Defekte verursachen. H350i Kann bei Einatmen Krebs erzeugen. H360FD Kann die Fruchtbarkeit beeinträchtigen. Kann das Kind im Mutterleib schädigen. H410 Sehr giftig für Wasserorganismen, mit langfristiger Wirkung. P273 Freisetzung in die Umwelt vermeiden. P280 Schutzhandschuhe/Schutzkleidung/Augenschutz/Gesichtsschutz tragen. P301+P312 BEI VERSCHLUCKEN: Bei Unwohlsein GIFTINFORMATIONSZENTRUM/Arzt anrufen. P302+P352 BEI BERÜHRUNG MIT DER HAUT: Mit viel Wasser waschen. P305+P351+P338 BEI KONTAKT MIT DEN AUGEN: Einige Minuten lang behutsam mit Wasser ausspülen. Eventuell vorhandene Kontaktlinsen nach Möglichkeit entfernen. Weiter ausspülen. P308+P313 BEI Exposition oder falls betroffen: Ärztlichen Rat einholen/ärztliche Hilfe hinzuziehen. Sigma-Aldrich, C2911, SDB vom 25.12.2023

GHS07 – Ausrufezeichen

Achtung

16.05 g Ammoniumchlorid, NH4Cl – 53.49 g/mol

Salmiak
CAS-Nr.: 12125-02-9 – EG-Nr.: 235-186-4
Acute Tox. 4 (oral), Eye Irrit. 2, WGK 1
H302 Gesundheitsschädlich bei Verschlucken. H319 Verursacht schwere Augenreizung. P264 Nach Gebrauch Haut gründlich waschen. P280 Augenschutz/Gesichtsschutz tragen. P301+P312 BEI VERSCHLUCKEN: Bei Unwohlsein GIFTINFORMATIONSZENTRUM/Arzt anrufen. P305+P351+P338 BEI KONTAKT MIT DEN AUGEN: Einige Minuten lang behutsam mit Wasser ausspülen. Eventuell vorhandene Kontaktlinsen nach Möglichkeit entfernen. Weiter ausspülen. P337+P313 Bei anhaltender Augenreizung: Ärztlichen Rat einholen/ärztliche Hilfe hinzuziehen. P501 Inhalt/Behälter einer anerkannten Abfallentsorgungsanlage zuführen. Merck, 101145, SDB vom 18.01.2024

GHS05 – Ätzwirkung

GHS07 – Ausrufezeichen

Gefahr

40 mL Salzsäure 37 %, HCl – 36.46 g/mol

Salzsäure rauchend, Chlorwasserstoff-Lösung
CAS-Nr.: 7647-01-0 – EG-Nr.: 231-595-7
Met. Corr. 1, Skin Corr. 1B, Eye Dam. 1, STOT SE 3 (Atmungssystem), WGK 1
H290 Kann gegenüber Metallen korrosiv sein. H314 Verursacht schwere Verätzungen der Haut und schwere Augenschäden. H335 Kann die Atemwege reizen. P234 Nur in Originalverpackung aufbewahren. P261 Einatmen von Staub/Rauch/Gas/Nebel/Dampf/Aerosol vermeiden. P271 Nur im Freien oder in gut belüfteten Räumen verwenden. P280 Schutzhandschuhe/Schutzkleidung/Augenschutz/Gesichtsschutz tragen. P303+P361+P353 BEI BERÜHRUNG MIT DER HAUT (oder dem Haar): Alle kontaminierten Kleidungsstücke sofort ausziehen. Haut mit Wasser abwaschen. P305+P351+P338 BEI KONTAKT MIT DEN AUGEN: Einige Minuten lang behutsam mit Wasser ausspülen. Eventuell vorhandene Kontaktlinsen nach Möglichkeit entfernen. Weiter ausspülen. Sigma-Aldrich, 339253, SDB vom 29.02.2024

GHS05 – Ätzwirkung

GHS07 – Ausrufezeichen

GHS09 – Umwelt

Gefahr

50 mL Ammoniaklösung 25 %, NH4OH – 35.05 g/mol

Ammoniumhydroxid (IUPAC), Ammoniakwasser, Salmiakgeist
CAS-Nr.: 1336-21-6 – EG-Nr.: 215-647-6
Skin Corr. 1B, Eye Dam. 1, STOT SE 3 (Atmungssystem), Aquatic Acute/Chronic 1, WGK 2
H314 Verursacht schwere Verätzungen der Haut und schwere Augenschäden. H335 Kann die Atemwege reizen. H410 Sehr giftig für Wasserorganismen, mit langfristiger Wirkung. P261 Einatmen von Staub/Rauch/Gas/Nebel/Dampf/Aerosol vermeiden. P271 Nur im Freien oder in gut belüfteten Räumen verwenden. P273 Freisetzung in die Umwelt vermeiden. P280 Schutzhandschuhe/Schutzkleidung/Augenschutz/Gesichtsschutz tragen. P303+P361+P353 BEI BERÜHRUNG MIT DER HAUT (oder dem Haar): Alle kontaminierten Kleidungsstücke sofort ausziehen. Haut mit Wasser abwaschen. P305+P351+P338 BEI KONTAKT MIT DEN AUGEN: Einige Minuten lang behutsam mit Wasser ausspülen. Eventuell vorhandene Kontaktlinsen nach Möglichkeit entfernen. Weiter ausspülen. Merck, 105428, SDB vom 02.02.2024

GHS02 – Flamme

GHS07 – Ausrufezeichen

Gefahr

Ca. 50 mL Ethanol 96 % (vergällt), C2H6O – 46.07 g/mol

Alkohol, Weingeist, Ethylalkohol, Sprit
CAS-Nr.: 64-17-5 – EG-Nr.: 200-578-6
Flam. Liq. 2, Eye Irrit. 2, WGK 1
H225 Flüssigkeit und Dampf leicht entzündbar. H319 Verursacht schwere Augenreizung. P210 Von Hitze, heißen Oberflächen, Funken, offenen Flammen sowie anderen Zündquellen fernhalten. Nicht rauchen. P233 Behälter dicht verschlossen halten. P240 Behälter und zu befüllende Anlage erden. P241 Explosionsgeschützte elektrische/Lüftungs-/Beleuchtungsgeräte verwenden. P242 Funkenarmes Werkzeug verwenden. P305+P351+P338 BEI KONTAKT MIT DEN AUGEN: Einige Minuten lang behutsam mit Wasser ausspülen. Eventuell vorhandene Kontaktlinsen nach Möglichkeit entfernen. Weiter ausspülen. Merck, 100971, SDB vom 01.03.2024

 

0.5 g Aktivkohle, C – 12.01 g/mol

Dampfaktivkohle
CAS-Nr.: 7440-44-0 – EG-Nr.: 231-153-3
WGK nwg
Merck, 102186, SDB vom 12.05.2023

 

Produkt

Chemikalie

GHS08 – Gesundheitsgefahr

Gefahr

Hexaammincobalt(III)-chlorid, H18Cl3CoN6 – 267.47 g/mol

Luteokobaltchlorid, Cobalthexammintrichlorid, Hexaammincobalttrichlorid, Hexammincobalt(III)-chlorid
CAS-Nr.: 10534-89-1 – EG-Nr.: 234-103-9
Resp. Sens. 1, Skin Sens. 1, Carc. 2, WGK 3
H317 Kann allergische Hautreaktionen verursachen. H334 Kann bei Einatmen Allergie, asthmaartige Symptome oder Atembeschwerden verursachen. H351 Kann vermutlich Krebs erzeugen. P280 Schutzhandschuhe/Schutzkleidung/Augenschutz/Gesichtsschutz tragen. P284 Bei unzureichender Belüftung Atemschutz tragen. P302+P352 BEI BERÜHRUNG MIT DER HAUT: Mit viel Wasser/Seife waschen. P304+P340 BEI EINATMEN: Die Person an die frische Luft bringen und für ungehinderte Atmung sorgen. P308+P313 BEI Exposition oder falls betroffen: Ärztlichen Rat einholen/ärztliche Hilfe hinzuziehen. P342+P311 Bei Symptomen der Atemwege: GIFTINFORMATIONSZENTRUM/Arzt anrufen. Thermo Fischer, 405310000, SDB vom 06.10.2023

 

Verwendete Geräte, Versuchsaufbau

250-ml-Dreihalskolben, Claisenstück, Plastikschale (Kältemischung), Tropftrichter, Kugelkühler, Gaseinleitungsrohr, Gaswaschflasche, Rührmotor, KPG-Rührer, Rührerhülse, Wasserstrahlpumpe, Trichter, Filter, Nutsche, 500-ml-Saugflasche, Porzellanschale

 

Versuchsdurchführung

Vorsicht: Cobaltsalze sind als krebserregend eingestuft!

In der aufgebauten Dreihalskolbenrührapparatur werden 23.79 g Cobalt(II)-chlorid-Hexahydrat, 16.05 g Ammoniumchlorid und 20 mL Wasser vorgelegt. Es wird kräftig gerührt, bis sich fast alles gelöst hat. Jetzt kommen 0.5 g Aktivkohle und 50 mL Ammoniaklösung 25 % hinzu. Nun wird ein kräftiger Luftstrom durch die Mischung geleitet, bis die rote Lösung gelbbraun geworden ist. Sollte sich der Ammoniakgehalt zu stark verringern, muss noch Ammoniaklösung zugesetzt werden. Oder gleich die Gaswaschflasche mit Ammoniaklösung 25 % beschicken. Das nun ausgefallene Hexaammincobalt(III)-chlorid mit der Aktivkohle abfiltrieren. Der Rückstand wird nun mit so viel heißer Salzsäure 2 % behandelt, bis sich das Salz gänzlich löst und noch heiß abfiltriert. Das Hexaammincobalt(III)-chlorid (weinrotes Salz) wird durch Zusatz von 40 mL Salzsäure 37 % ausgefällt. Mit einer Kältemischung wird der Ansatz auf 0 °C gekühlt und abgenutscht. Der Nutschrückstand wird mit wenig Ethanol 96 % gewaschen. Das fertige Produkt wird bei 80–100 °C bis zur Massenkonstanz getrocknet.

 

Reaktionsgleichung

4 CoCl2(aq) + 4 NH4Cl(aq) + NH3(aq) + O2(g) → 4 [Co(NH3)6]Cl3↓ + 2 H2O

 

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