Einleitung
Aus Kaliumcarbonat, Oxalsäure und Kaliumdichromat wird Kaliumtrioxalatochromat(III)-Trihydrat hergestellt. Der Komplex bildet glänzende, schwarze Säulen. Die Kristalle sind eigentlich dunkelblau gefärbt, dies ist aber nur bei starkem Durchlicht an den Kanten zu beobachten.
Verwendete Chemikalien
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Achtung |
2.84 g Kaliumcarbonat, K2CO3 – 138.21 g/mol Pottasche CAS-Nr.: 584-08-7 – EG-Nr.: 209-529-3 Skin Irrit. 2, Eye Irrit. 2, STOT SE 3 (Atmungssystem), WGK 1 H315 Verursacht Hautreizungen. H319 Verursacht schwere Augenreizung. H335 Kann die Atemwege reizen. P261 Einatmen von Staub/Rauch/Gas/Nebel/Dampf/Aerosol vermeiden. P264 Nach Gebrauch Haut gründlich waschen. P271 Nur im Freien oder in gut belüfteten Räumen verwenden. P280 Schutzhandschuhe/Schutzkleidung/Augenschutz/Gesichtsschutz/Gehörschutz tragen. P302 + P352 BEI BERÜHRUNG MIT DER HAUT: Mit viel Wasser waschen. P305 + P351 + P338 BEI KONTAKT MIT DEN AUGEN: Einige Minuten lang behutsam mit Wasser ausspülen. Eventuell vorhandene Kontaktlinsen nach Möglichkeit entfernen. Weiter ausspülen. Sigma-Aldrich, P5833, SDB vom 10.05.2021 |
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Gefahr |
3.02 g Kaliumdichromat, K2Cr2O7 – 294.18 g/mol Kaliumbichromat, Kaliumpyrochromat CAS-Nr.: 7778-50-9 – EG-Nr.: 231-906-6 Ox. Sol. 2, Acute Tox. 3 (oral), Acute Tox. 4 (dermal), Acute Tox. 2 (inhalativ), Skin Corr. 1B, Eye Dam. 1, Resp. Sens. 1, Skin Sens. 1, Muta. 1B, Carc. 1B, Repr. 1B, STOT SE 3 (Atmungssystem), STOT RE 1 (Herz-Kreislauf-System), Aquatic Acute/Chronic 1, WGK 3 H272 Kann Brand verstärken; Oxidationsmittel. H301 Giftig bei Verschlucken. H312 Gesundheitsschädlich bei Hautkontakt. H314 Verursacht schwere Verätzungen der Haut und schwere Augenschäden. H317 Kann allergische Hautreaktionen verursachen. H330 Lebensgefahr bei Einatmen. H334 Kann bei Einatmen Allergie, asthmaartige Symptome oder Atembeschwerden verursachen. H335 Kann die Atemwege reizen. H340 Kann genetische Defekte verursachen. H350 Kann Krebs erzeugen. H360FD Kann die Fruchtbarkeit beeinträchtigen. Kann das Kind im Mutterleib schädigen. H372 Schädigt die Organe (Herz-Kreislauf-System) bei längerer oder wiederholter Exposition durch Einatmen. H410 Sehr giftig für Wasserorganismen, mit langfristiger Wirkung. P210 Von Hitze, heißen Oberflächen, Funken, offenen Flammen sowie anderen Zündquellen fernhalten. Nicht rauchen. P260 Staub/Rauch/Gas/Nebel/Dampf/Aerosol nicht einatmen. P280 Schutzhandschuhe/Schutzkleidung/Augenschutz/Gesichtsschutz tragen. P303 + P361 + P353 BEI BERÜHRUNG MIT DER HAUT (oder dem Haar): Alle kontaminierten Kleidungsstücke sofort ausziehen. Haut mit Wasser abwaschen. P304 + P340 + P310 BEI EINATMEN: Die Person an die frische Luft bringen und für ungehinderte Atmung sorgen. Sofort GIFTINFORMATIONSZENTRUM/Arzt anrufen. P305 + P351 + P338 BEI KONTAKT MIT DEN AUGEN: Einige Minuten lang behutsam mit Wasser ausspülen. Eventuell vorhandene Kontaktlinsen nach Möglichkeit entfernen. Weiter ausspülen. Sigma-Aldrich, P5271, SDB vom 17.07.2021 |
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Gefahr |
8.32 g Oxalsäure, C2H2O4 – 90.03 g/mol Ethandisäure, Kleesäure CAS-Nr.: 144-62-7 – EG-Nr.: 205-634-3 Acute Tox. 4 (oral, dermal), Eye Dam. 1, WGK 1 H302 + H312 Gesundheitsschädlich bei Verschlucken oder Hautkontakt. H318 Verursacht schwere Augenschäden. P264 Nach Gebrauch exponierte Haut gründlich waschen. P270 Bei Gebrauch nicht essen, trinken oder rauchen. P280 Schutzhandschuhe/Schutzkleidung/Augenschutz/Gesichtsschutz/Gehörschutz tragen. P301 + P312 BEI VERSCHLUCKEN: Bei Unwohlsein GIFTINFORMATIONSZENTRUM/Arzt anrufen. P302 + P352 + P312 BEI BERÜHRUNG MIT DER HAUT: Mit viel Wasser waschen. Bei Unwohlsein GIFTINFORMATIONSZENTRUM/Arzt anrufen. P305 + P351 + P338 BEI KONTAKT MIT DEN AUGEN: Einige Minuten lang behutsam mit Wasser ausspülen. Eventuell vorhandene Kontaktlinsen nach Möglichkeit entfernen. Weiter ausspülen. Sigma-Aldrich, 75688, SDB vom 07.10.2020 |
Produkt
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Achtung |
Kaliumtrioxalatochromat(III)-Trihydrat, K3[Cr(C2O4)3] · 3 H2O – 487.39 g/mol CAS-Nr.: 15275-09-9 Acute Tox. 4 (oral), STOT SE 3 (Atmungssystem), WGK 1 H302 Gesundheitsschädlich bei Verschlucken. H335 Kann die Atemwege reizen. P301 + P312 + P330 BEI VERSCHLUCKEN: Bei Unwohlsein GIFTINFORMATIONSZENTRUM/Arzt anrufen. Mund ausspülen. Sigma-Aldrich, 311006, SDB vom 27.12.2019 |
Verwendete Geräte, Versuchsaufbau
250-ml-Erlenmeyerkolben, 250-ml-Becherglas, Magnetheizrührer, Magnetrührfisch, Spatel, Waage, 10-ml-Messzylinder, Abzug, Thermometer, Trichter, Filterpapier, Porzellanschale
Versuchsdurchführung
In einen 250-ml-Erlenmeyerkolben werden 2.84 g Kaliumcarbonat eingewogen und mit 10 mL dest. Wasser versetzt. Es wird nun gerührt, bis sich das Kaliumcarbonat vollständig gelöst hat. Zu dieser Lösung werden 8.32 g Oxalsäure in kleinen Portionen eingetragen, dabei wird Kohlenstoffdioxid (CO2) freigesetzt. Erfolgt die Zugabe zu schnell, schäumt die Lösung sehr stark auf. Sobald die Gasentwicklung aufhört, kann der Rest zügig zugegeben werden. Nach vollendeter Zugabe wird auf 80 °C erhitzt und die Heizung abgeschaltet. Nun werden 3.02 g Kaliumdichromat in sehr kleinen Portionen zugegeben. Bevor die nächste Portion folgt, wird gewartet, bis das Schäumen der Mischung nachgelassen hat. An der Wandung haftendes Kaliumdichromat wird mit wenig dest. Wasser in die Reaktionsmischung gespült.
Die CO2-Entwicklung kann sehr stark verlaufen, weshalb die zugesetzten Mengen gering gehalten werden müssen! Die Reaktion ist exotherm.
Ist sämtliches Kaliumdichromat zugegeben, wird die Lösung für eine Stunde zum Sieden erhitzt.
Da sich hier ein chromathaltiger Nebel bildet, ist ein »gefahrloses« Arbeiten nur unter einem Abzug möglich!
Die Lösung wird noch heiß, in ein 250-ml-Becherglas, filtriert und anschließend eingedampft, bis kein Wasserdampf mehr entweicht. Die Lösung wird in eine Porzellanschale überführt und mehrere Tage stehengelassen. Das Kaliumtrioxalatochromat(III)-Trihydrat kristallisiert langsam aus.
Reaktionsgleichung
Der letzte Reaktionsschritt stellt eine Redox-Reaktion dar: Der Kohlenstoff in der Oxalsäure hat eine Oxidationsstufe von +3. In dem gebildeten Kohlenstoffdioxid jedoch eine Oxidationsstufe von +4. Die Kohlenstoffatome haben also jeweils ein Elektron (e−) abgegeben und dadurch ihre Oxidationsstufe erhöht. Man spricht hier von einer Oxidation (= Elektronenabgabe = Reduktionsmittel). Die Chromatome im Dichromatanion haben eine Oxidationsstufe von +6. Im Trioxalatochromat(III)-Komplex liegt eine Oxidationsstufe von +3 vor. Das Chrom hat also jeweils drei Elektronen (e−) aufgenommen und seine Oxidationsstufe verringert. Dieser Vorgang wird als Reduktion (= Elektronenaufnahme = Oxidationsmittel) bezeichnet.
Quellenangaben
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