Mittels einer gesättigten Lösung von Eisen(II)-sulfat und Schwefelsäure 96 %, kann eine Probe auf Nitrat geprüft werden.
Verwendete Chemikalien
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Achtung
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4 g Eisen(II)-sulfat-Heptahydrat, FeSO4 · 7 H2O – 278.01 g/mol
Eisenvitriol
CAS-Nr.: 7782-63-0 – EG-Nr.: 231-753-5
Acute Tox. 4 (oral), Skin Irrit. 2, Eye Irrit. 2, WGK 1
H302 Gesundheitsschädlich bei Verschlucken. H315 Verursacht Hautreizungen. H319 Verursacht schwere Augenreizung. P264 Nach Gebrauch Haut gründlich waschen. P270 Bei Gebrauch nicht essen, trinken oder rauchen. P280 Schutzhandschuhe/Augenschutz/Gesichtsschutz tragen. P301+P312 BEI VERSCHLUCKEN: Bei Unwohlsein GIFTINFORMATIONSZENTRUM/Arzt anrufen. P302+P352 BEI BERÜHRUNG MIT DER HAUT: Mit viel Wasser waschen. P305+P351+P338 BEI KONTAKT MIT DEN AUGEN: Einige Minuten lang behutsam mit Wasser ausspülen. Eventuell vorhandene Kontaktlinsen nach Möglichkeit entfernen. Weiter ausspülen. Merck, 103965, SDB vom 07.04.2022
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Gefahr
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5 mL Schwefelsäure 95–97 %, H2SO4 – 98.08 g/mol
Schwefel(VI)-säure, Dihydrogensulfat, Monothionsäure, E 513, Vitriolöl (veraltet)
CAS-Nr.: 7664-93-9 – EG-Nr.: 231-639-5
Met. Corr. 1, Skin Corr. 1A, Eye Dam. 1, WGK 1
H290 Kann gegenüber Metallen korrosiv sein. H314 Verursacht schwere Verätzungen der Haut und schwere Augenschäden. P234 Nur in Originalverpackung aufbewahren. P280 Schutzhandschuhe/Schutzkleidung/Augenschutz/Gesichtsschutz tragen. P303+P361+P353 BEI BERÜHRUNG MIT DER HAUT (oder dem Haar): Alle kontaminierten Kleidungsstücke sofort ausziehen. Haut mit Wasser abwaschen. P304+P340+P310 BEI EINATMEN: Die Person an die frische Luft bringen und für ungehinderte Atmung sorgen. Sofort GIFTINFORMATIONSZENTRUM/Arzt anrufen. P305+P351+P338 BEI KONTAKT MIT DEN AUGEN: Einige Minuten lang behutsam mit Wasser ausspülen. Eventuell vorhandene Kontaktlinsen nach Möglichkeit entfernen. Weiter ausspülen. P363 Kontaminierte Kleidung vor erneutem Tragen waschen. Sigma-Aldrich, 258105, SDB vom 05.03.2024
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Gefahr
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0.1 mL Salpetersäure c(HNO3) = 2 mol/L, HNO3 – 63.01 g/mol
Scheidewasser
CAS-Nr.: 7697-37-2 – EG-Nr.: 231-714-2
Met. Corr. 1, Skin Corr. 1B, Eye Dam. 1, WGK 1
H290 Kann gegenüber Metallen korrosiv sein. H314 Verursacht schwere Verätzungen der Haut und schwere Augenschäden. P280 Schutzhandschuhe/Schutzkleidung/Augenschutz/Gesichtsschutz tragen. P301+P330+P331 BEI VERSCHLUCKEN: Mund ausspülen. KEIN Erbrechen herbeiführen. P303+P361+P353 BEI BERÜHRUNG MIT DER HAUT (oder dem Haar): Alle kontaminierten Kleidungsstücke sofort ausziehen. Haut mit Wasser abwaschen oder duschen. P305+P351+P338+P310 BEI KONTAKT MIT DEN AUGEN: Einige Minuten lang behutsam mit Wasser ausspülen. Eventuell vorhandene Kontaktlinsen nach Möglichkeit entfernen. Weiter ausspülen. Sofort GIFTINFORMATIONSZENTRUM/Arzt anrufen. Thermo Fischer, 44528, SDB vom 16.03.2024
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oder
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Achtung
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0.1 g Kaliumnitrat, KNO3 – 101.10 g/mol
Salpetersäure-Kaliumsalz, Kalisalpeter
CAS-Nr.: 7757-79-1 – EG-Nr.: 231-818-8
Ox. Sol. 3, WGK 1
H272 Kann Brand verstärken; Oxidationsmittel. P210 Von Hitze, heißen Oberflächen, Funken, offenen Flammen sowie anderen Zündquellen fernhalten. Nicht rauchen. P220 Von Kleidung und anderen brennbaren Materialien fernhalten. P280 Schutzhandschuhe/Schutzkleidung/Augenschutz/Gesichtsschutz tragen. P370+P378 Bei Brand: Trockensand, Löschpulver oder alkoholbeständigen Schaum zum Löschen verwenden. P501 Inhalt/Behälter einer anerkannten Abfallentsorgungsanlage zuführen. Sigma-Aldrich, 221295, SDB vom 05.03.2024
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Verwendete Geräte, Versuchsaufbau
Waage, 25-ml-Becherglas, 2 × Reagenzglas, 2 × Gummistopfen, 2 × 10-ml-Messzylinder, Reagenzglasständer, 2 × 5-ml-Pipetten
(Graduierung 0.1 mL), Glasstäbe, Stativ, Muffe, Klammer
Versuchsdurchführung
Vorbereitung
- In einem 25-ml-Becherglas werden 10 mL Wasser vorgelegt, darin 4 g Eisen(II)-sulfat-Heptahydrat gelöst, ein paar Tropfen Schwefelsäure 96 % zugegeben und gerührt. Es ist möglich, dass sich nicht alles Eisen(II)-sulfat-Heptahydrat in Lösung geht, was aber auf die Reaktion keinen Einfluss hat!
- Sollte keine Salpetersäure c(HNO3) = 2 mol/L zur Verfügung stehen, werden 0.1 g Kaliumnitrat in 10 mL Wasser aufgelöst.
In einem Reagenzglas werden 5 mL der Eisen(II)-sulfat-Lösung, 1 mL der Salpetersäure bzw. 1 mL der Nitratlösung gegeben und vermischt. Das Reagenzglas wird nun im 45° Winkel am Stativ befestigt. Die Mischung wird nun vorsichtig mit 5 mL Schwefelsäure 96 % unterschichtet. Nach kurzer Zeit erscheint an der Grenzfläche (Schwefelsäure/Probe) ein mehr oder minder braungefärbter Ring. Die Reaktionsgeschwindigkeit und die Intensität der Färbung, ist abhängig von der Konzentration des Nitrats.
Reaktionsgleichung
1. Reaktionsschritt
6 FeSO4(aq) + 3 H2SO4(aq) + 2 HNO3(aq) → 3 Fe2(SO4)3(aq) + 2 NO(aq) + 4 H2O
2. Reaktionsschritt
FeSO4(aq) + NO(aq) → [Fe(NO)]SO4(aq)
Allgemeine Reaktionsgleichungen
1. Reaktionsschritt
3 Fe2+(aq) + NO3−(aq) + 4 H3O+ → 3 Fe3+(aq) + NO(aq) + 6 H2O
2. Reaktionsschritt
[Fe(H2O)6]2+(aq) + NO(aq) → [Fe(H2O)5NO] 2+(aq) + H2O
Die Nitrat-Ionen (NO3−) werden zu Stickstoffmonoxid (NO) reduziert und die Eisen(II)-Ionen (Fe2+) zu Eisen(III)-Ionen (Fe3+) oxidiert, es handelt sich also um eine Redoxreaktion. Das Sticksoffmonoxid lagert sich an überschüssige, mit Wasser komplexierte Eisen(II)-Ionen an ([Fe(H2O)6]2+). Der gebildete Pentaaquanitrosyleisen(II)-Komplex ([Fe(H2O)5NO]2+) ist für die ringförmige Färbung verantwortlich.
Medien
Quellenangaben
[1]
K. Mattaei, W. Behrsing, K. Waselowsky. Das Nitration (NO3−). In: Kosmos Chemie-Labor C1, 14. Auflage, Franckh'sche Verlagshandlung: Stuttgart, 1983, 130.
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